二亞油酰磷脂的制備.pdf

1、二亞油酰磷脂，一類對肝臟具有特殊保護功能的磷脂，在護肝藥領域的應用得到了醫(yī)學專家們的一致認可。本論文旨在探索一種制備二亞油酰磷脂的工藝，課題的價值不僅在于制備了一種對肝臟疾病的具有特殊療效的物質，同時也為制備高純度二亞油酰磷脂酰膽堿提供了優(yōu)質原料。 以紅花油為原料，采用皂化--酸化--尿素包合法自制質量分數(shù)98.32％的高純度亞油酸。根據(jù)文獻資料，選擇底物摩爾比Sr(亞油酸/磷脂，mol/mol)，加酶量Ld(酶/底物，m/m)

2、，反應溫度Te，反應時間Ti和加水量Wd(水/酶，m/m)等5個影響因素。無溶劑體系，在脂肪酶TLIM的催化條件下，分別研究了以紅花油和自制高純亞油酸為原料制備二亞油酰磷脂的工藝。在單因素試驗基礎上，采用正交試驗和響應面分析試驗優(yōu)化了相應的反應條件，實驗結果顯示：以紅花油為原料的工藝，在sr8:1，Ld26％，Wd12％，Te70℃，Ti24h條件下，產(chǎn)品的亞油酸為72.28％。而以亞油酸為原料的制備工藝得到的產(chǎn)品，其亞油酸的質量分數(shù)達

3、到了83.56％。因此確定最佳的制備工藝條件為：無溶劑體系，LipaseTLIM在Sr8.52:1，Ti55.65h，Te56.88℃，Ld29.37％條件下催化亞油酸與磷脂的酯交換反應。 為了指導工業(yè)化生產(chǎn)，對亞油酸與磷脂的酶促酯交換反應的動力學和熱力學性質進行了研究。首先建立了一種滿足動力學研究要求的準確定量磷脂中亞油酸的質量分數(shù)的方法--氣相內(nèi)標標準曲線法，方法學評價指標顯示：相對標準偏差RSD為2.15％<5％，平均回收

4、率在95.6％-104.7％之間，方法的線性范圍是1μg/μL-20μg/μL。建立了酯交換反應的動力學模型，并經(jīng)過理論值與實驗值的比較驗證，發(fā)現(xiàn)磷脂與亞油酸的酯交換反應符合雙底物酶催化的乒乓機制，其反應活化能為14.17kJ/mol，不同溫度下的反應級數(shù)在1.3705～1.8244范圍內(nèi)，屬于準二級反應。 對產(chǎn)品的理化指標過氧化值(POV)、碘值(TV)、酸價(AV)、水分和丙酮不溶物等進行了分析，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品的POV、水分和丙酮

5、不溶物指標與原料磷脂相比無顯著變化，只是AV減小，IV增大。產(chǎn)品中的丙酮殘留量為42.24μg/g<50μg/g，符合SB/T10206-1994磷脂通用技術條件的要求。產(chǎn)品主要由PC和PE兩種磷脂組成，PC是其主要的磷脂種類，包含了6個分子種，分別是：18:3/18:3-PC，18:2/18:3-PC，18:2/18:2-PC，16:0/18:2-PC，18:1/18:2-PC，18:0/18:2-PC，其中18:2/18:2-PC在