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文檔簡介
1、非水毛細(xì)管電泳(NACE)是1 984年由Walbroehl和Jorgenson首先提出的,因其廣泛的溶解性、高的選擇性以及可與質(zhì)譜等多種高靈敏度檢測器聯(lián)用等優(yōu)點(diǎn)受到越來越多的重視。杯芳烴作為第三代主體分子的代表,其在分離科學(xué)中的應(yīng)用正處于發(fā)展之中。本文就杯芳烴的分析及其在非水毛細(xì)管電泳的應(yīng)用做了以下三方面的研究: 1.采用非水毛細(xì)管電泳方法對幾種疏水性杯芳烴及其衍生物進(jìn)行了分離分析研究??疾炝巳芤褐械姆撬橘|(zhì)、pH水值以及緩沖
2、溶液濃度對分離的影響。在最優(yōu)化條件下,所選4個(gè)體系的杯芳烴均可達(dá)到較好的分離。實(shí)驗(yàn)建立了一種簡單、快速、靈敏度高、適用性強(qiáng)的分離疏水性杯芳烴的方法。 2.利用電噴霧離子阱質(zhì)譜(ESI-ITMS)對三組不同結(jié)構(gòu)的杯芳烴的裂解規(guī)律進(jìn)行研究。在優(yōu)化的質(zhì)譜條件下,負(fù)離子全掃描時(shí),幾種杯芳烴易形成分子離子峰。進(jìn)一步誘導(dǎo)解離母離子,多級質(zhì)譜推測出了三組杯芳烴各自可能的裂解途徑,對杯芳烴的定性與定量提供了方法依據(jù)。 3.考察了四種杯芳
3、烴衍生物和一種雷瑣杯芳烴在非水毛細(xì)管電泳中對兩種聯(lián)萘衍生物的分離情況,發(fā)現(xiàn)磺酸基杯[6]芳烴最適宜作為此分離過程的手性選擇劑。對比甲醇、乙腈、異丙醇、甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺對分離的影響,選擇乙腈作為最佳的非水溶劑。當(dāng)磺酸基杯[6]芳烴添加劑濃度為10mmol/L時(shí),R-,S-BINOL和R-,S-BNA可以得到比較好的分離。同時(shí)利用高斯量化計(jì)算軟件,計(jì)算磺酸基杯[6]芳烴和R-,S-BINOL,和R-,S-BNA的結(jié)構(gòu)及參數(shù),并對
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