RAFT聚合鏈轉(zhuǎn)移劑合成與表征.pdf_第1頁
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1、兩親性嵌段共聚物能很好地應(yīng)用于藥物包覆、控制釋放等方面??赡婕映蓴嗔焰溵D(zhuǎn)移聚合反應(yīng)(RAFT)以其可控性好、適用的單體種類多、反應(yīng)條件溫和等優(yōu)勢成為近年來制備兩親性嵌段共聚物的重要技術(shù),但RAFT試劑雙硫酯較難制得(需多步有機合成),極大地影響了RAFT聚合的發(fā)展。 本文首先合成了重要的RAFT試劑二硫代苯甲酸。探索出最佳合成方法并且利用正交設(shè)計方法重點研究了原料摩爾比、攪拌方式、氯化卞滴加時間對反應(yīng)收率的影響。實驗結(jié)果表明:硫

2、與氯化卞的最佳摩爾比為2.11:1,在反應(yīng)瓶中加入少許玻璃珠磁力攪拌,加料時間為60~80min時,收率最高達到55%,遠高于文獻的報道(40%)。用IR和<'1>HNMR表征了產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。 其次在合成二硫代苯甲酸的基礎(chǔ)上,用二硫代苯甲酸為原料合成了用于單分散生物高分子制備的、生物相容性好的RAFT試劑4-氰基戊酸二硫代苯甲酸。用鐵氰化鉀溶液氧化二硫代苯甲酸鈉,取得較高收率(77%)的雙二硫代苯甲酰,再用雙二硫代苯甲酰與4,4′-

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