膠束電動(dòng)色譜掃集法—安培檢測(cè)聯(lián)用技術(shù)在一些藥物分析中的應(yīng)用.pdf

1、毛細(xì)管電泳是近些年來發(fā)展最快的分離分析技術(shù)之一，進(jìn)樣量從微升級(jí)別進(jìn)入到納升級(jí)別，將分離柱效提高到上百萬理論塔板數(shù)。它以耗樣量小、分析速度快、環(huán)境友好等特點(diǎn)在藥物分析及環(huán)境分析領(lǐng)域顯示出獨(dú)一無二的優(yōu)越性。磺胺類藥物作為一類廣譜抗生素得到廣泛應(yīng)用，但其不合理使用對(duì)人類健康帶來負(fù)面影響，建立高靈敏度的檢測(cè)方法對(duì)環(huán)境及食品監(jiān)測(cè)領(lǐng)域具有重要意義;雌激素在動(dòng)物性激素中扮演著重要角色，非甾體合成雌激素，如己烯雌酚，被懷疑能夠破壞人類及動(dòng)物的生殖能力，

2、并能增加癌癥的發(fā)病率以及影響胎兒及青少年的神經(jīng)發(fā)育，因此對(duì)己烯雌酚的檢測(cè)引起了廣泛關(guān)注。
　　毛細(xì)管電泳雖然具有較高的分辨率，但其靈敏度低的問題使得在痕量分析中受到限制。雖然通過使用不同的檢測(cè)器可以提高CE的檢出限，但是樣品富集技術(shù)依然為分析工作者的研究熱點(diǎn)。本文針對(duì)改善毛細(xì)管電泳分析磺胺類藥物及己烯雌酚的靈敏度展開工作，研究了掃集技術(shù)對(duì)其靈敏度的改善。全文分為三章:
　　第一章:緒論
　　本章介紹了毛細(xì)管電泳概述及其

3、基本原理，毛細(xì)管電泳樣品富集技術(shù)、磺胺類藥物及雌激素的研究進(jìn)展。
　　第二章:膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜-掃集法對(duì)磺胺類藥物的分離測(cè)定
　　首次建立膠束電動(dòng)色譜-掃集技術(shù)結(jié)合安培檢測(cè)分離并測(cè)定甲氧芐啶(TMP)、磺胺嘧啶(SD)、磺胺甲噁唑(SMZ)三種磺胺類藥物，對(duì)電泳電壓、進(jìn)樣方式、檢測(cè)電位、電泳緩沖溶液的濃度等實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下三者能夠快速的分離，安培檢測(cè)選擇性好，靈敏度高，SD和SMZ的檢出限可達(dá)到10-

4、8 mol/L數(shù)量級(jí)，并可準(zhǔn)確用于藥物及環(huán)境水樣中三者的檢測(cè)。
　　第三章:膠束電動(dòng)色譜—掃集技術(shù)分離測(cè)定己烯雌酚
　　建立膠束掃集技術(shù)結(jié)合安培檢測(cè)來測(cè)定己烯雌酚。實(shí)驗(yàn)過程中利用30 mmol/L的磷酸來抑制電滲流，而幾乎為電中性的樣品則在膠束相SDS中富集，直至被檢測(cè)。該方法測(cè)定己烯雌酚的檢出限為2.2×10-8 mol/L，同時(shí)對(duì)另兩種常見的雌激素己烷雌酚和雙烯雌酚也進(jìn)行了測(cè)定。該方法分析時(shí)間短，靈敏度較高，樣品無需復(fù)雜