國公酒質(zhì)量評價方法研究.pdf

1、國公酒是國家中藥保護(hù)品種，臨床療效顯著，具有散風(fēng)祛濕，舒筋活絡(luò)之功效。由于歷史原因，目前產(chǎn)品質(zhì)量控制水平有待進(jìn)一步提高，工藝尚可進(jìn)一步優(yōu)化，以保證其產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定均一。針對上述問題，本文較系統(tǒng)地研究了國公酒質(zhì)量控制方法、在線檢測、工藝比較等關(guān)鍵問題。主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下： 1．建立了國公酒中橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、阿魏酸、歐前胡素、異歐前胡素、蛇床子素、厚樸酚、和厚樸酚的高效液相色譜含量測定方法。結(jié)果表明，該方法準(zhǔn)確、可靠，可

2、作為國公酒的質(zhì)量控制方法之一。其中國公酒中阿魏酸、歐前胡素、異歐前胡素、蛇床子素、新橙皮苷5種成分的含量測定方法均為首次建立。分別對以上9種成分進(jìn)行10個批次的含量測定，初步確定相對應(yīng)的含量變化范圍。 2．建立了國公酒的高效液相色譜指紋圖譜，并進(jìn)行方法學(xué)考察；測定了21批樣品的HPLC指紋圖譜，采用指紋圖譜相似度評價軟件對其進(jìn)行相似度比較，結(jié)果國公酒樣品圖譜與對照圖譜之間的相似度均大于0.97，表明相似度良好。利用對照品保留時間

3、比對、對照品加入法和二級管陣列紫外檢測技術(shù)，對指紋譜中共有色譜峰進(jìn)行了指認(rèn)，在42個共有峰中初步確認(rèn)了其中9個成分。 3．建立了國公酒的GC-MS指紋圖譜，結(jié)果表明，該方法重復(fù)性較好，可作為國公酒中揮發(fā)性成分的質(zhì)量控制手段。測定了24批樣品的GC-MS指紋圖譜，并進(jìn)行了相似度比較，結(jié)果除3180060批和4180004批外，國公酒樣品圖譜與對照圖譜之間的相似度均大于0.9；利用質(zhì)譜技術(shù)對GC-MS特征指紋圖譜中的26個共有峰進(jìn)行

4、解析，并初步確定其結(jié)構(gòu)。 4．采用UV與HPLC相關(guān)分析的方法，利用22批樣品數(shù)據(jù)建立了國公酒中橙皮苷含量的紫外測定預(yù)測模型，通過測定284nm下的校正紫外吸收值來預(yù)測橙皮苷的含量。由于紅糖對紫外測定的影響很大，因此選擇按處方量配制的稀釋20倍后的紅糖溶液作為參比溶液，為排除不同批次紅糖對測定的干擾，每次測定時均需以同批次紅糖配制參比溶液。橙皮苷含量的紫外預(yù)測方程為：C<,橙皮苷(ug·mL<'-1>)>=347.4×A<,28

5、4nm>+56.29(r=0.9160，n=22)，并利用11批樣品對預(yù)測模型進(jìn)行了驗證，結(jié)果表明模型的預(yù)測能力較好，可用于在線檢測。 5．利用NIR與HPLC的相關(guān)分析的方法，經(jīng)相關(guān)信息處理，利用23批樣品所測數(shù)據(jù)建立了國公酒中橙皮苷含量的NIR預(yù)測模型。最終確定一階導(dǎo)數(shù)光譜作為建模光譜，逐步多元線性回歸作為數(shù)據(jù)處理方法，4589.75、7721.58、8296.26和9214.21 cm<'-1>作為建模波長點。橙皮苷含量的

6、近紅外預(yù)測方程為：C<,橙皮苷(ug·mL<'-1>)>=3.334790×10<'3>X<,1>-1.676656×10<'6>X<,2>-2.293503×10<'6>+2.157171×10<'6>X<,4>+4.428600×10<'2>(r=0.94002，n=23)，其中X<,1>、X<,2>、X<,3>和X<,4>分別為4589.75、7721.58、8296.26和9214.21 cm<'-1>下的光譜的一階導(dǎo)數(shù)值。另取

7、10批樣品對預(yù)測方程進(jìn)行了驗證，預(yù)測結(jié)果較好，表明模型的預(yù)測能力較強(qiáng)，可滿足在線快速檢測的要求。 6．研究了國公酒沉降期內(nèi)和采用超濾技術(shù)前后樣品中9種成分的含量、HPLC指紋圖譜、GC-MS指紋圖譜的變化，為采用超濾工藝縮短沉降期提供了數(shù)據(jù)支持。結(jié)果表明國公酒在沉降期內(nèi)指標(biāo)成分的含量基本不變，HPLC指紋圖譜、GC-MS指紋圖譜相似度均大于0.98；采用超濾技術(shù)前后主要指標(biāo)性成分含量亦無顯著變化，指紋圖譜相似度均大于0