利脂康膠囊制備工藝及質(zhì)量標準研究.pdf

1、目的：
　　確定利脂康膠囊的最佳制備工藝并制定利脂康膠囊的質(zhì)量標準。
　　方法：
　?。?）以胡椒堿含量和干浸膏提取率為考察指標，采用正交試驗法，考察乙醇濃度、液料比、提取時間、提取次數(shù)等4個因素對胡椒堿含量及干浸膏提取率的影響，確定蓽茇、沙棘兩味藥的最佳醇提工藝；以丹酚酸B含量及干浸膏提取率為考察指標，采用正交試驗法，考察加水量、提取時間、提取次數(shù)等3個因素對丹酚酸B含量及干浸膏提取率的影響，確定醇提藥渣與丹參的最佳

2、水提工藝；
　　（2）通過出粉率對制大黃進行粉碎工藝考察。
　?。?）成型工藝研究中以顆粒成型的難易及干顆粒的硬度等進行比較，確定潤濕劑；通過干顆粒流動性、堆密度確定空心膠囊型號及裝量。
　?。?）利用薄層色譜法，對制大黃藥材進行定性鑒別；利用高效液相色譜法對丹參、蓽茇藥材進行定性鑒別。
　?。?）通過高效液相色譜法，建立胡椒堿和丹酚酸B的含量測定方法。
　　（6）對本品按藥典2010版一部附錄IL膠囊劑下

3、各項規(guī)定要求進行一般檢查；照附錄ⅨB鉛、鎘、砷、汞、銅測定法檢查砷鹽與鉛、汞等重金屬。
　　結果：
　　（1）醇提最佳工藝：加蓽茇和沙棘8倍量的70％乙醇回流提取3次，每次1.5h；水提最佳工藝：以醇提藥渣與丹參10倍量的水煎煮3次，每次1.5h。
　?。?）制大黃粉碎平均出粉率94.2%，出粉率較穩(wěn)定。
　?。?）以85%乙醇為潤濕劑制粒效果最好；平均休止角為37.2度，平均堆密度為0.797g/cm3，故選擇

4、0號膠囊，每粒裝0.5g。
　　（4）供試品薄層色譜中，在與對照品大黃素相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。供試品色譜中分別呈現(xiàn)與胡椒堿、丹酚酸B對照品保留均符合藥典規(guī)定時間相同的色譜峰。
　　（5）建立了胡椒堿、丹酚酸B含量的HPLC測定方法，規(guī)定本品中胡椒堿的含量不低于0.5%，丹酚酸B的含量不低于3%。
　　（6）水分、崩解時限、裝量差異、微生物限度均符合2010版一部附錄IL膠囊劑下規(guī)定要求。砷鹽與重金屬符合藥