川芎薄層鑒別用對照提取物的研究.pdf

1、川芎為傘形科植物川芎Ligusticum chuanxtong Hort.的干燥根莖，為川產(chǎn)道地藥材，廣泛應用于成方制劑。《中國藥典》2010年版一部中有91個成方制劑用川芎對照藥材進行了川芎薄層鑒別。鑒于川芎對照藥材含揮發(fā)性成分、阿魏酸等穩(wěn)定性較差成分，經(jīng)粉碎后化學成分容易散失，不利于存放和使用。因此，本課題以對照藥材研制技術要求為基礎，按“藥材和飲片薄層色譜鑒別用對照提取物的研究與制備（《中國藥典》2015年版課題研究方案）”要求進

2、行研制，對提取、純化、干燥工藝，等量同質性進行研究，制備易于貯存和使用的川芎薄層色譜鑒別用對照提取物，并對其進行質量標準研究，同時對穩(wěn)定性進行了初步研究。主要內容及結果如下：
　　1.川芎薄層鑒別用對照提取物的制備工藝研究
　　藥材質量控制按《中國藥典》2010年版一部川芎項下有關規(guī)定進行了藥材質量檢查，結果均符合相關規(guī)定。在此基礎上，建立了同時測定川芎藥材中阿魏酸和藁本內酯含量的高效液相色譜法，該法簡便、重現(xiàn)性好。

3、　　提取工藝研究以阿魏酸和藁本內酯為指標，對提取溶劑，溶劑用量，提取方法，提取時間，提取溫度進行了單因素考察，在此基礎上結合星點設計-響應面法，對提取工藝進行了優(yōu)化，結果以14倍量73％乙醇溶液，83℃下回流提取2次，每次2h為佳。
　　純化工藝研究采用大孔吸附樹脂純化，以阿魏酸和藁本內酯的靜態(tài)吸附率和解析率為指標，考察了4種大孔吸附樹脂對川芎提取液的吸附性能，確定了樹脂類型；考察了影響樹脂動態(tài)吸附和解析的相關因素，確定純化工藝為

4、：HPD-100大孔吸附樹脂裝柱，徑高比1:10，上5BV濃度為0.20g（生藥材）?mL-1的上樣液，以2BV蒸餾水、3BV10%乙醇、4BV20%乙醇、3BV30%乙醇、5BV50%乙醇、4BV60%乙醇依次洗脫，收集并合并20%乙醇到60%乙醇洗脫部位。阿魏酸洗液、藁本內酯洗脫率均高于80%，純化物得率約4.9%。
　　干燥工藝研究洗脫液減壓回收乙醇并濃縮至一定體積，-20℃預凍12小時使提取物充分凍結，再將其置于冷凍干燥儀

5、中干燥6小時，粉碎成細粉，即得。等量同質性研究根據(jù)對照藥材的用量、提取率、折算并比較提取物相當于1g對照藥材的用量，以保證量的一致性。對照提取物量約為0.0164g時，與1g對照藥材色譜斑點大小基本一致。
　　2.川芎薄層鑒別用對照提取物質量標準研究
　　進行了對照提取物性狀、溶解性、鑒別、檢查、含量測定、穩(wěn)定性等質量控制項的研究。對照提取物為淺黃色至黃棕色的粉末，極具吸濕性；能溶解于甲醇、乙醇，略溶于乙酸乙酯、乙醚，微溶于