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1、該文研究了三七葉甙中的特有有效成分人參皂甙Rb3的分離純化工藝,以期得到含量滿足不同新藥要求的產(chǎn)品,為新藥開發(fā)奠定物質(zhì)基礎(chǔ).以三七葉甙粗提物為原料,在反相半制備液相色譜實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,直接應(yīng)用反相制備液相色譜分離純化單體皂甙Rb<,3>,分別考察了上樣量、流動(dòng)相甲醇—水的組成及流動(dòng)相流速對分離過程的影響,最終確定了適宜的制備色譜條件,得到Rb3含量為65%~70%的樣品,得率能達(dá)到20%左右,達(dá)到中藥二類原料藥含量要求.為了得到更高含量的
2、Rb<,3>產(chǎn)品,采用二次上樣的方法,所得產(chǎn)品中Rb<,3>含量最高能達(dá)到92.06%.考慮到得率因素,將流動(dòng)相體系改為乙腈—水溶液,選擇粒徑更小的填料,并改變色譜柱的尺寸,從而提高了柱效和分離效果.初步建立了制備色譜條件,所得人參皂甙Rb<,3>含量為86.2%,有望達(dá)到中藥一類原料藥含量要求.同期制得Rc的純度在95%以上.采用多組分普遍化速率模型對三七葉甙的反相半制備型和制備型高效液相色譜的分離純化過程進(jìn)行了模擬,模擬結(jié)果與實(shí)驗(yàn)數(shù)
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