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文檔簡介
1、硫酸軟骨素是從動物喉骨、鼻中骨、氣管等軟骨組織中提取制備的酸性粘多糖類藥物,具有許多重要的生理活性和藥理作用??梢杂糜谀承┥窠?jīng)性頭痛、神經(jīng)痛、關節(jié)痛、偏頭痛、動脈硬化癥等;也可用于鏈霉素引起的聽覺障礙及肝炎等的輔助治療等。美國藥典-處方集將其列入膳食補充項內。近年來,硫酸軟骨素作為一種新型藥用活性成分,在醫(yī)藥制劑、醫(yī)學材料、日化產(chǎn)品、保健品等領域廣泛應用。
由于硫酸軟骨素的用途越來越廣泛,其國際需求量在逐年增多。它的價格與
2、原料來源及含量有很大關系,因此如何快速準確檢驗硫酸軟骨素含量對生產(chǎn)和銷售有一定的實際意義,這也是近年來的研究熱點之一。本文對它的含量測定方法進行了綜述。介紹了分光光度法、比濁法、高效液相色譜法、電泳法等方法,其中法定方法為部頒標準的氨基己糖測定法。各種方法的操作特點及適用情況均不相同。
近紅外光是介于可見光和中紅外光之間的電磁波,含有C-H、O-H、N-H、S-H等鍵的有機物質在該譜區(qū)有著豐富的化學信息。這個區(qū)域內的近紅外
3、光譜是由分子內基團振動的倍頻吸收和合頻吸收產(chǎn)生。近年來,由于計算機技術和化學計量學的發(fā)展,近紅外光譜分析技術在各行業(yè)的發(fā)展應用極為迅速,現(xiàn)已廣泛應用于石油化工業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品業(yè)、制藥業(yè)、臨床醫(yī)學等領域。在制藥領域中,該分析技術可用于藥物定性和定量分析、藥物制劑中活性成分分析、藥物在線過程監(jiān)測、藥物微生物監(jiān)測、中藥材的鑒別及有效成分的提取過程等方面。其中定量校正模型的建立是近紅外光譜分析的核心技術之一,常用的方法有多元線性回歸、偏最小二乘和
4、人工神經(jīng)網(wǎng)絡等。
近紅外分析技術是一種綠色分析技術,其優(yōu)點有:分析速度快,可對多種成分同時分析,沒有污染,樣品不需特別的預處理,不使用有毒、有害試劑,不對樣品造成損傷,可以進行實時分析和遠距離測定,操作簡單,分析成本低。
近年來的文獻報道中有采用近紅外光譜法對多糖進行定性、定量分析及在線質量控制等方面的應用,效果較好。這說明使用近紅外光譜分析技術測定硫酸軟骨素含量從理論上是可行的。本次實驗利用近紅外光譜在含量
5、分析中的優(yōu)勢,根據(jù)硫酸軟骨素化學結構特點,準備采用近紅外光譜分析技術建立一種快速無損測定硫酸軟骨素含量的方法。
課題中實驗采用近紅外光譜分析技術建立硫酸軟骨素的定量分析模型,其基礎數(shù)據(jù)來源于經(jīng)典的化學方法。實驗中分別對30批液體和固體樣品采集近紅外光譜后,結合一級數(shù)據(jù)使用偏最小二乘回歸法,完全交互驗證建立硫酸軟骨素含量分析的數(shù)學模型,并對該模型進行評價,以此模型預測未知樣本。結果顯示30個固體樣品建立的數(shù)學模型的相關系數(shù)、
6、校正集均方差和驗證集均方差分別為0.9409,0.01919和0.02282,含量預測回收率100.8%;30個液體樣品建立的數(shù)學模型的相關系數(shù)、校正集均方差和驗證集均方差分別為0.9752,0.7152,1.232和0.9901,0.7630,1.5596,含量預測回收率為99.62%。這些數(shù)據(jù)表明使用近紅外光譜分析技術對硫酸軟骨素進行含量檢測是可行的。模型的建立過程雖然需要專業(yè)人員操作完成,但一旦建立好預測模型,使用人員經(jīng)過簡單培訓
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