積雪草苷、二苯乙烯苷提取純化工藝及何首烏化學(xué)成分的研究.pdf

1、本論文對(duì)積雪草有效成分積雪草苷的提取純化工藝進(jìn)行了研究.以積雪草苷含量為評(píng)價(jià)指標(biāo),采用Lq(3<'4>)正交試驗(yàn)優(yōu)選積雪草苷提取工藝,考察了乙醇濃度、提取方法、提取時(shí)間對(duì)積雪草苷含量的影響,最佳工藝為95﹪乙醇回流提取1h. 減壓回收乙醇,得積雪草苷乙醇提部位,加適量水溶解,以石油醚-乙酸乙酯-正丁醇溶劑系統(tǒng)萃取,正丁醇部位減壓蒸干,溶于少量甲醇,然后滴加丙酮,析出積雪草苷粗品.積雪草苷粗品經(jīng)硅膠柱層析純化,洗脫系統(tǒng)為氯仿-甲醇

2、-水(70:30:3),得到的純度為90.0﹪的積雪草苷成品.建立了RP-HPLC法測(cè)定積雪草苷提取物中積雪草苷含量,采用zorbax C18柱,乙腈-水(28:72)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)205nm,結(jié)果積雪草苷加樣回收率為101.6﹪,RSD為2.43﹪.此方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確,適用于積雪草苷提取物的質(zhì)量控制. 本論文還對(duì)何首烏有效成分二苯乙烯苷的提取純化工藝進(jìn)行了研究.以二苯乙烯苷轉(zhuǎn)移率為評(píng)價(jià)指標(biāo),采用L<,9>(3<'4>)正交試

3、驗(yàn)優(yōu)選滲漉法提取二苯乙烯苷工藝,考察了水用量、浸泡時(shí)間及流速對(duì)二苯乙烯苷轉(zhuǎn)移率的影響,結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際確定的最佳工藝為12倍量水滲漏提取,流速為10ml/kg藥材/min.采用D<,101>型大孔吸附樹(shù)脂純化二苯乙烯苷水提部位,最佳上樣量為17mg二苯乙烯苷/ml大孔樹(shù)脂；最佳洗脫濃度為25﹪乙醇；5倍量為最佳洗脫用量.采用該工藝純化二苯乙烯苷,純度達(dá)67.6﹪.二苯乙烯苷粗品經(jīng)硅膠柱層析純化,洗脫系統(tǒng)為氯仿-甲醇-水(200:4:3),得

4、到純度為92.2﹪的二苯乙烯苷成品.建立了RP-HPLC法測(cè)定二苯乙烯苷提取物中二苯乙烯苷含量,采用HIQC<,18>柱,乙腈-水(21:79)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)320nm,結(jié)果二苯乙烯苷加樣回收率為98.3﹪,RSD為2.68﹪.此方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確,適用于二苯乙烯苷提取物的質(zhì)量控制. 本論文還進(jìn)行了何首烏干燥塊根部位的乙醇提取物有機(jī)化學(xué)成分研究.實(shí)驗(yàn)采用多種現(xiàn)代分離技術(shù)(包括硅膠柱層析法,凝膠色譜法等)對(duì)何首烏乙酸乙酯提取部位進(jìn)