分析專業(yè)畢業(yè)論文--淺談操作習(xí)慣對分析結(jié)果的影響

1、<p><b>　　畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）</b></p><p>　　題 目：淺談操作習(xí)慣對分析結(jié)果的影響</p><p>　　院 系： 輕化工程系 </p><p>　　專 業(yè)： 工業(yè)分析與檢驗(yàn) </p><p>　　姓 名： </p><p

2、>　　指導(dǎo)教師： </p><p><b>　　2012年5月</b></p><p>　　畢 業(yè) 論 文 任 務(wù) 書</p><p>　　題 目 淺談操作習(xí)慣對分析結(jié)果的影響 </p><p><b>　　本論文的目

3、的、意義</b></p><p><b>　　目的：</b></p><p>　?。?）探究操作習(xí)慣對分析結(jié)果的影響； </p><p>　　（2）探討如何減小分析分析誤差；

4、 </p><p>　?。?）通過實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)提醒分析工作者注意操作細(xì)節(jié)。 </p><p><b>　　意義：</b></p><p>　　通過對以上問題的研究，使分析工作者規(guī)范分析操作，提高分析的準(zhǔn)確度。

5、</p><p><b>　　學(xué)生應(yīng)完成的任務(wù)</b></p><p>　?。?）記錄不同分析工作者不同操作習(xí)慣的分析結(jié)果； </p><p>　　（2）通過數(shù)據(jù)判斷出不同操作習(xí)慣對分析結(jié)果是否有影響；

6、 </p><p>　?。?）探究如何使分析結(jié)果更加準(zhǔn)確； </p><p>　?。?）將上述研究成果總結(jié)成文。 </p><p>

7、　　論文各部分內(nèi)容及時(shí)間分配：（共 8 周）</p><p>　　第一部分 熟練課題，收集、整理課題相關(guān)資料 ( 1 周)</p><p>　　第二部分論文的總體思路設(shè)計(jì) ( 1 周)</p><p>　　第三部分確定調(diào)查研究的對象，列出須調(diào)查分析的資料

8、 ( 2 周)</p><p>　　第四部分按照設(shè)計(jì)思路進(jìn)行詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)、研究和分析 ( 2 周)</p><p>　　第五部分畢業(yè)設(shè)計(jì)論文文檔編寫整理 ( 1 周)</p><p>　　評閱及答辯 ( 1 周)</p><p><b>　　目 錄</b&

9、gt;</p><p><b>　　摘 要</b></p><p>　　隨著工作時(shí)間的增加，對公司產(chǎn)品的了解也不斷增加，逐漸的我認(rèn)識到質(zhì)量就是產(chǎn)品的生命。而分析工作就是產(chǎn)品質(zhì)量的保證。如果分析工作做的不好，讓不合格產(chǎn)品流入市場，將直接損害到企業(yè)名譽(yù)。而企業(yè)的名譽(yù)好壞又直接決定了企業(yè)的競爭力。沒有競爭力的企業(yè)是得不到發(fā)展的，只能慢慢衰亡。</p>&

10、lt;p>　　綜上所述，說明了質(zhì)監(jiān)部門對于企業(yè)的重要性。因此就要求我們分析工作者要做到認(rèn)真仔細(xì)，為公司把好質(zhì)量關(guān)。然而分析工作者的操作習(xí)慣往往會影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。</p><p>　　經(jīng)過長時(shí)間對實(shí)驗(yàn)的觀察記錄總結(jié)，我得出結(jié)論：不規(guī)范的實(shí)驗(yàn)操作將對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度帶來較大的影響，有些甚至直接使分析結(jié)果不可信。因此作為一名合格的分析工作者，我們必須要有一個(gè)規(guī)范的操作技能。本文便通過對近來發(fā)生在我身上的以

11、及我看到的由于操作不規(guī)范給分析結(jié)果帶來較大誤差的案例來告誡每一位分析行業(yè)的新兵：規(guī)范操作對分析工作者的重要性。</p><p>　　關(guān)鍵詞：分析工作者、準(zhǔn)確度、誤差、操作、規(guī)范</p><p><b>　　Abstract</b></p><p>　　Along with the increase of the working time of

12、the understanding of the products of the company are also increasing, gradually I recognized that quality is the life of products. And the analysis work is a guarantee of product quality. If the analysis do a poor job, l

13、et unqualified products into the market, will direct damage to the reputation of the enterprise. And the enterprise's reputation and quality directly determine the enterprise competitiveness. No competitive enterpris

14、e is not develope</p><p>　　To sum up, that the qualitative inspect branch for the importance of the enterprise. Therefore requires us to do analysis workers carefully, for the good quality. However analysis

15、of the workers of the operation habit often affect the accuracy of the results.</p><p>　　After a long time of the experimental observation records summary, I come to the conclusion that the standard of exper

16、iments on the accuracy of analysis results will bring great influence, some even directly the analytical results not credible. So as a qualified analysis workers, we must have a standard operation skills. This paper will

17、 through to the recently occurred to me and I see because of the operation is not standard to analysis results bring bigger error case to warn each analysis of in</p><p>　　Keywords: analysis workers, accurac

18、y, and error, operation, standard</p><p><b>　　第一章 緒論</b></p><p>　　1.1分析化學(xué)的任務(wù)和作用</p><p>　　分析化學(xué)是化學(xué)科學(xué)的一個(gè)重要分支，是研究物質(zhì)化學(xué)組成、含量、結(jié)構(gòu)的分析方法及有關(guān)理論的一門科學(xué)。它可以分為定性分析和定量分析兩個(gè)部分</p>&l

19、t;p>　　在國民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中，分析化學(xué)也具有重要的低位和作用。例如在工業(yè)上，資源的探測、原料的配比、工藝流程的控制、產(chǎn)品檢驗(yàn)與“三廢”處理；在農(nóng)業(yè)上，土壤的普查、話費(fèi)和農(nóng)藥的生產(chǎn)、農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量檢測；在尖端科學(xué)和國防建設(shè)中，如原子能材料、半導(dǎo)體材料、超純物質(zhì)、航天技術(shù)等的研究都要應(yīng)用到分析化學(xué)。對于進(jìn)口產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)、引進(jìn)產(chǎn)品的“消化”和“吸收”也需要分析化學(xué)。</p><p>　　1.1.1定量分析的任務(wù)&

20、lt;/p><p>　　定量分析的任務(wù)是測定物質(zhì)個(gè)組成部分的含量。</p><p>　　在生產(chǎn)中，大多數(shù)情況下物料的基本組成是已知的，只需要對原料、半成品成品及其他一些輔助材料進(jìn)行及時(shí)準(zhǔn)確的分析。</p><p>　　1.2定量分析的誤差</p><p>　　1.2.1誤差的表征——準(zhǔn)確度與精密度</p><p>　　準(zhǔn)確

21、度是指分析結(jié)果與真實(shí)值的相近程度。他們之間的差值越小則分析結(jié)果的準(zhǔn)確度越高。</p><p>　　為了獲得可靠的分析結(jié)果，在實(shí)際分析中，人們總是在同樣條件下對試樣平行測定幾份，然后取平均值，如果幾個(gè)數(shù)據(jù)比較接近，說明分析的精密度高。所謂精密度就是指幾次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相互接近程度。</p><p>　　精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件。精密度差，所測結(jié)果不可靠，就失去了衡量準(zhǔn)確度的前提。<

22、/p><p>　　1.2.2誤差的分類</p><p>　　誤差按性質(zhì)不同可分為兩類：系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差。1.2.2.1系統(tǒng)誤差</p><p>　　這類誤差是由某種固定的原因造成的，它具有單向性，即正負(fù)、大小都有一定的規(guī)律性。當(dāng)重復(fù)進(jìn)行測定時(shí)系統(tǒng)誤差會重復(fù)出現(xiàn)。若能找出原因，并設(shè)法加以校正，系統(tǒng)誤差就可以消除，因此也稱為可測誤差。乙所做結(jié)果精密度高而準(zhǔn)確度差，就是由

23、于存在系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的主要原因是：</p><p>　　（1）方法誤差指分析方法本身所造成的誤差。例如滴定分析中，由指示劑確定的滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不完全符合以及副反應(yīng)的發(fā)生等，都將系統(tǒng)地使測定結(jié)果偏高或偏低。</p><p>　?。?）儀器誤差主要是儀器本身不夠準(zhǔn)確或未經(jīng)校準(zhǔn)所引起的。如天平、砝碼和容鼉器皿刻度不準(zhǔn)等，在使用過程中就會使測定結(jié)果產(chǎn)乍誤差。</p>&

24、lt;p>　?。?）試劑誤差由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)所引起的。</p><p>　?。?）操作誤差是由于操作人員的主觀原因造成。例如，對終點(diǎn)顏色變化的判斷，有人敏銳，有人遲鈍；滴定管讀數(shù)偏高或偏低等。</p><p>　　1.2.2.2．隨機(jī)誤差</p><p>　　隨機(jī)誤差也稱偶然誤差。這類誤差是由一些偶然和意外的原因產(chǎn)生的，如溫度、壓力等外界條件

25、的突然變化，儀器性能的微小變化，操作稍有出入等原岡所引起的。在同一條件下多次測定所出現(xiàn)的隨機(jī)誤差，其大小、正負(fù)不定，是非單向性的，因此不能用校正的方法來減少或避免此項(xiàng)誤差</p><p>　　1.3.分析操作中一些不良習(xí)慣對分析結(jié)果帶來的影響</p><p>　　在分析工作中，由于一些分析工作者的操作習(xí)慣不好，總是不可避免的給分析帶來較大的誤差。而這種誤差在分析的各個(gè)環(huán)節(jié)都有可能存在。到最

26、后計(jì)算結(jié)果時(shí)，各個(gè)環(huán)節(jié)的誤差匯在一起，就產(chǎn)生了較大的誤差，使得所得的數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真。而失去了分析的意義。</p><p>　　由于本人在學(xué)校以及實(shí)習(xí)單位都看到過不少由于操作習(xí)慣給分析結(jié)果帶來誤差的情況，尤其是在學(xué)校里的學(xué)生。因?yàn)樵趯W(xué)校老師帶的學(xué)生往往很多，很多細(xì)節(jié)上的東西都不一定能一一講到，加之學(xué)生做實(shí)驗(yàn)的時(shí)間有限，而且實(shí)驗(yàn)結(jié)果也不是及時(shí)的計(jì)算，所以就算最后得出的分析結(jié)果自己也意識到了不可靠，但也沒有機(jī)會重新做實(shí)驗(yàn)

27、。所以很多學(xué)生還不了解分析結(jié)果準(zhǔn)確性的重要性。故在本文中列出實(shí)際生產(chǎn)中所發(fā)生的幾次由于操作習(xí)慣不好而使分析結(jié)果產(chǎn)生較大誤差的事例，以更加直觀的顯現(xiàn)出操作習(xí)慣對分析結(jié)果的影響。并希望每個(gè)即將踏入分析行業(yè)的新兵對本文所涉及的內(nèi)容引起重視。</p><p>　　第二章 分析工作中容易造成誤差的一些操作習(xí)慣</p><p>　　2.1滴定管操作不當(dāng)引起的誤差</p><p>

28、;　　2.1.1滴定管的用途</p><p>　　滴定管是分析工作中常用的一種玻璃儀器，用來準(zhǔn)確放出不確定量液體的容量儀器。用于常量分析和半微量分析。滴定管分為堿式滴定管和酸式滴定管。前者用于量取對玻璃管有侵蝕作用的液態(tài)試劑；后者用于量取對橡皮有侵蝕作用的液體。滴定管容量一般為50mL，刻度的每一大格為1mL，每一大格又分為10小格，故每一小格為 0.1mL。精確度是百分之一。即可精確到0.01ml 。</

29、p><p>　　2.1.2滴定管的使用</p><p>　　在滴定時(shí)，加入的液體量不必正好落于刻度線上（但建議使用時(shí)調(diào)零），只要能正確的讀取溶液的量即可。實(shí)驗(yàn)時(shí)將滴定前管內(nèi)液體的量減去滴定后管內(nèi)液體的存量即為滴定溶液的用量。底部的開關(guān)可有效的控制滴定液的流速，使滴定完全時(shí)，可適時(shí)地停止滴定液流入其下的錐形瓶中。在遠(yuǎn)離滴定終點(diǎn)時(shí)可快速的添加滴定液，節(jié)省實(shí)驗(yàn)所需的時(shí)間。滴定管于使用時(shí)應(yīng)保持在垂直的

30、位置，不宜傾斜，以免讀取刻度時(shí)發(fā)生誤差（一般讀數(shù)時(shí)將滴定管從滴定架上取下，使滴定管與地面垂直，眼睛與液面最低處相平讀數(shù)）。</p><p>　　2.1.3滴定管使用中可能引入誤差的細(xì)節(jié)</p><p>　　2.1.3.1滴定管的清洗</p><p>　　滴定管在裝入待裝液前應(yīng)洗干凈管壁，并用待裝液潤洗。但有些化驗(yàn)員只記得洗管壁，卻不習(xí)慣潤洗管壁。如不洗凈管壁，管壁內(nèi)

31、的殘留物可能會污染待裝液、如不用待裝液潤洗管壁，管壁內(nèi)附著的水分將稀釋待裝液。</p><p>　　2.1.3.2滴定管中氣泡需排除</p><p>　　滴定管于裝入液體后管中不可有氣泡，若有氣泡應(yīng)用橡皮或其它不會敲破玻璃的物品輕敲管壁，讓氣泡浮出液面。活栓開關(guān)的信道內(nèi)也可能會有空氣存在，此時(shí)應(yīng)快速地扭轉(zhuǎn)活栓數(shù)次，則氣泡即可排出。如不排除氣泡氣泡可能在滴定的過程中消失，這樣便使得讀數(shù)時(shí)體積

32、偏大。</p><p>　　2.1.3.3滴定管讀數(shù)</p><p>　　滴定管讀數(shù)時(shí)是最容易產(chǎn)生誤差的，也是最容易被忽視的。有些化驗(yàn)員讀數(shù)時(shí)眼睛與溶液凹液面并不平行，對于要求誤差小于±0.1%的滴定分析來說，這樣讀出的數(shù)據(jù)與真實(shí)數(shù)據(jù)的差距就太大了。</p><p>　　也有些化驗(yàn)員讀數(shù)時(shí)，拿滴定管的手處在液面以下，這也是個(gè)不好的習(xí)慣。因?yàn)槭稚系臏囟葧鬟f

33、給管內(nèi)的液體，使液體膨脹，從而使所讀數(shù)據(jù)較真實(shí)值偏小，給結(jié)果帶來誤差。</p><p>　　2.2移液管操作不當(dāng)引起的誤差</p><p>　　2.2.1移液管的用途</p><p>　　移液管也是分析工作中常用的一種玻璃儀器，用來準(zhǔn)確移取一定體積的溶液的量器。移液管是一種量出式儀器，只用來測量它所放出溶液的體積。它是一根中間有一膨大部分的細(xì)長玻璃管。其下端為尖嘴狀

34、，上端管頸處刻有一條標(biāo)線，是所移取的準(zhǔn)確體積的標(biāo)志。常用的移液管有5，10，25，和50mL等規(guī)格。通常又把具有刻度的直形玻璃管稱為吸量管(見圖2-1)。常用的吸量管有1，2，5，和10mL等規(guī)格。移液管和吸量管所移取的體積通常可準(zhǔn)確到0.01mL。</p><p><b>　　圖2-1</b></p><p>　　2.2.2移液管的使用</p><

35、;p>　　首先檢查移液管下端尖嘴有無破損，如有破損則不能再使用。如沒有破損，則先用清水洗滌移液管，少量多次，再用鉻酸洗液浸泡。</p><p>　　在取液體時(shí)應(yīng)保持移液管外壁干燥并用待裝液潤洗管壁，以免待裝液被附著在移液管上的水稀釋。</p><p>　　用吸量管取溶液時(shí)在使用吸量管時(shí)，為了減少測量誤差，每次都應(yīng)從最上面刻度（0刻度）處為起始點(diǎn)，往下放出所需體積的溶液，而不是需要多少

36、體積就吸取多少體積。</p><p>　　將移液管或吸量管直立，接受液體的容器傾斜，管下端緊靠接受器內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿接受器內(nèi)壁流下，管內(nèi)溶液流完后，保持放液狀態(tài)停留15s，將移液管或吸量管尖端在接受器靠點(diǎn)處靠壁前后小距離滑動(dòng)幾下（或?qū)⒁埔汗芗舛丝拷邮芷鲀?nèi)壁旋轉(zhuǎn)一周），移走移液管（殘留在管尖內(nèi)壁處的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出，因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)，已考慮了尖端內(nèi)壁處保留溶液的體積。除在管身上標(biāo)有“吹”

37、字的，可用吸耳球吹出，不允許保留）</p><p>　　2.2.3移液管使用中可能引入誤差的細(xì)節(jié)</p><p>　　移液管使用中引入可能引入誤差的地方很多。如：吸取液體時(shí)沒有潤洗會污染或稀釋待吸液體、讀數(shù)時(shí)眼睛和液面不相平會使讀數(shù)體積不準(zhǔn)確。本文主要想強(qiáng)調(diào)的是放液體時(shí)會引起誤差的細(xì)節(jié)。</p><p>　　很多化驗(yàn)員在使用移液管時(shí)完液體后都不會停留15s。而這樣放

38、出的液體都比實(shí)際的體積要少，這樣的誤差可能會直接導(dǎo)致分析結(jié)果錯(cuò)誤！</p><p>　　也有些化驗(yàn)員追求實(shí)驗(yàn)的速度，而用洗耳球?qū)⑷芤褐苯訌囊埔汗艽等氪b容器中。這個(gè)操作習(xí)慣帶來的誤差極容易使平行實(shí)驗(yàn)不平行。因?yàn)榇等氲捏w積具有不確定性?？赡軙葘?shí)際的體積多，也可能會比實(shí)際的體積少。</p><p>　　2.3其他可能引起誤差的操作習(xí)慣</p><p>　　2.3.1儀

39、器分析中會引入誤差的操作細(xì)節(jié)</p><p>　　在儀器分析中，每種儀器都有自己的最佳工作狀態(tài)，且每臺儀器都有自身的系統(tǒng)誤差。所以同一次實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用同一臺儀器。如，分析天平，在一臺分析天平上稱的樣在另一臺分析天平上再稱則有可能讀出的質(zhì)量會有變化。</p><p>　　在儀器分析中中可能引入 誤差的地方主要有以下幾點(diǎn)：</p><p>　　儀器工作條件未調(diào)整到最佳。&l

40、t;/p><p>　　如，原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)樣量的選擇，進(jìn)樣量一般在3~6ml/min較為適宜。進(jìn)樣量過大，對火焰產(chǎn)生可冷卻效應(yīng)。同事較大霧滴進(jìn)入火焰難以完全蒸發(fā)，原子化率下降，靈敏度度低。進(jìn)樣量過小，由于進(jìn)入火焰的溶液少，吸收信號弱，靈敏度低，不變測量。故進(jìn)行儀器分析時(shí)請務(wù)必將儀器調(diào)試到最佳工作狀態(tài)。</p><p>　　顯色反應(yīng)顯色時(shí)間不夠。</p><p>　　

41、如，分光光度法測定Ti，在加入顯色劑定容搖勻后需在常溫下放置45min左右再進(jìn)行比色。如反應(yīng)時(shí)間不夠便進(jìn)行比色，則顯色反應(yīng)不完全，測得吸光度較低，會產(chǎn)生較大誤差。故在做顯色反應(yīng)時(shí)務(wù)必耐心等待使反應(yīng)完全。</p><p>　　2.3.2蒸餾吸收反應(yīng)會引入誤差的細(xì)節(jié)</p><p>　　在蒸餾吸收反應(yīng)中如吸收裝置為清洗干凈，也會給分析結(jié)果帶來誤差。</p><p>　　

42、2.3.3減小分析誤差</p><p>　　真實(shí)值是分析工作者的畢生所求。而追求真實(shí)值的首要任務(wù)便是，盡可能的減小 分析誤差。偶然誤差我們無從減小，但系統(tǒng)誤差我們可以盡量的減小。只要我們分析工作者都有一個(gè)良好的操作習(xí)慣，系統(tǒng)誤差是可以減小的。</p><p>　　良好的操作習(xí)慣是分析結(jié)果準(zhǔn)確度的保障。</p><p>　　第三章 由于操作不規(guī)范引起較大誤差的實(shí)驗(yàn)案例

43、</p><p>　　3.1二乙基二硫代氨基甲酸（DDTC-Ag）的標(biāo)定</p><p>　　二乙基二硫代氨基甲酸銀 (簡稱DDTC-Ag)比色法測定砷，是一種經(jīng)典的方法。 它具有靈敏、簡易、重現(xiàn)性、回收率好等優(yōu)點(diǎn)。</p><p><b>　　3.1.1實(shí)驗(yàn)原理</b></p><p>　　經(jīng)酸濕法消解后,五價(jià)砷在碘化

44、鉀和氯化亞錫作用下，還原為三價(jià)砷，然后與新生態(tài)氫反應(yīng)生成砷化氫氣體，經(jīng)過醋酸鉛棉花除去硫化氫，與二乙基二硫代氨基甲酸銀作用生成紅色膠體銀，溶液呈紅色，用光度法測定: </p><p>　　AsH3+6Ag-DDTC 6 Ag +3 HDDC+As(DDC)3</p><p><b>　　3.1.2實(shí)驗(yàn)步驟</b></p><p>　　分別吸取砷

45、標(biāo)準(zhǔn)工作液(含砷10.00 ug/mL) 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mL于砷化氫發(fā)生瓶中，各加入15mlHCl（2+1），加水至50 mL，加2 mL 15 %的KI及2 mL 40 %的SnCL2溶液，放置15分鐘，加入SnCL2后溶液顏色變淺，幾乎為無色。充分作用后加入4g鋅粒，立刻接上裝有醋酸鉛棉花的導(dǎo)管，使發(fā)生的砷化氫氣體進(jìn)入盛有6mlDDTC-Ag吸收液的吸收管中，立即有氣泡產(chǎn)生。砷吸收液由淺黃色變?yōu)榧t棕

46、色，砷標(biāo)液越多，吸收液顏色越深。待反應(yīng)40分鐘（注意要防止后一段時(shí)間因砷化氫瓶內(nèi)的溶液溫度下降而使氣壓減少產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象）后，取下導(dǎo)氣管，用氯仿將吸收管內(nèi)溶液補(bǔ)足6 mL，將吸收液轉(zhuǎn)入1 cm 比色皿中，在分光光度計(jì)上于530 nm處，以氯仿為參比，測定吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。</p><p>　　標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率便是標(biāo)定DDTC-Ag的系數(shù)：六毫升吸收液吸收一微克砷的吸光值。</p><p>

47、　　加入0.00ml砷標(biāo)液所得的吸光值便是該吸收液的空白值。</p><p>　　3.1.3實(shí)驗(yàn)記錄及數(shù)據(jù)處理</p><p><b>　　實(shí)驗(yàn)記錄：</b></p><p><b>　　表3-1</b></p><p><b>　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：</b></p>

48、<p><b>　　圖3-1</b></p><p>　　如圖所示，本次標(biāo)定結(jié)果為空白值：0.05，系數(shù)0.186。</p><p><b>　　3.1.4討論</b></p><p>　　本次實(shí)驗(yàn)雖線性關(guān)系較好，但由于標(biāo)定前未用硝酸將吸收管洗滌干凈，造成空白值過高，使得本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果不可信。</p>

49、;<p>　　以往DDTC-Ag的空白值在0.02左右。如標(biāo)定的空白值過高，而吸收液本身空白卻并不高，將導(dǎo)致某些砷含量高的樣品測得結(jié)果顯示為砷含量低。從而得出錯(cuò)誤的結(jié)論。</p><p>　　所以本次實(shí)驗(yàn)便由于化驗(yàn)員標(biāo)定前不洗吸收管的習(xí)慣而致使結(jié)果的不可信。</p><p><b>　　3.1.5復(fù)標(biāo)記錄</b></p><p>

50、<b>　　表3-2</b></p><p><b>　　圖3-2</b></p><p>　　復(fù)標(biāo)結(jié)果：空白0.029，系數(shù)0.0166。</p><p>　　第一次標(biāo)定未用硝酸洗吸收容器，兩次實(shí)驗(yàn)對照結(jié)果相差很大。這說明操作習(xí)慣不規(guī)范對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響很大。</p><p>　　3.2移液管操作習(xí)慣

51、對取液量的影響</p><p>　　在我實(shí)習(xí)時(shí)有一天送來十一個(gè)磷酸鐵鋰樣品進(jìn)行分析，其中有幾個(gè)樣品屬于平行樣，然而我測得的結(jié)果卻不平行。最后找到問題出在了移液管移取樣品溶液這。</p><p>　　通過這次數(shù)據(jù)的證明，我深刻認(rèn)識到了移液管取液習(xí)慣對取液量有著很大的影響。下面便是我用同一根經(jīng)校正過的10ml移液管不同操作習(xí)慣移取液體后得出的數(shù)據(jù):</p><p>　　

52、待液體放完后停留15s的（實(shí)驗(yàn)當(dāng)天室溫為14℃）；</p><p><b>　　表3-3</b></p><p>　　待液體放完后移液管在接收器口滑動(dòng)幾秒；</p><p><b>　　表3-4</b></p><p>　?。?）直接將液體吹入接收器；</p><p>　　通

53、過實(shí)驗(yàn)得出，移液管放液習(xí)慣對放出液體的體積有著很大的影響。液體放完后停留15s和液體放完后移液管口在接收器口滑動(dòng)數(shù)秒的放出的液體很準(zhǔn)確，而直接吹出的液體體積有的多有的具有很大的不確定性，且不夠穩(wěn)定。因此這樣的操作習(xí)慣移取的液體進(jìn)行定量分析必然使得平行實(shí)驗(yàn)不平行，所得結(jié)果因此不可信。</p><p>　　因此，良好的操作習(xí)慣對于分析工作者至關(guān)重要。</p><p><b>　　第四

54、章 結(jié)論</b></p><p>　　通過大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明，在分析操作中，有很多不好的操作習(xí)慣會對分析結(jié)果產(chǎn)生較大影響。不論是化學(xué)分析還是儀器分析，都會由于操作原因而引入誤差。因此我們作為分析工作者更要引起重視。規(guī)范自己的操作，一定要樹立“量”的概念。</p><p>　　移液管移取液體一定要洗凈再潤洗，放完液體后在接收器口停留15s，不能吹的移液管一定要耐心等待液體放完；滴

55、定管使用時(shí)也一定洗凈再用待裝液潤洗，讀數(shù)時(shí)視線與頁面凹處相平；儀器分析時(shí)務(wù)必將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)后在進(jìn)行測試；顯色反應(yīng)需耐心等待反應(yīng)完全；蒸餾吸收反應(yīng)尤其得將接收溶液洗干凈。</p><p>　　實(shí)踐證明只有規(guī)范的操作才能得出準(zhǔn)確的分析結(jié)果。望分析行業(yè)的新兵們引起重視。</p><p><b>　　致謝</b></p><p>　　在設(shè)計(jì)和論

56、文寫作的整個(gè)過程中，指導(dǎo)教師xx在各方面都給予了全面的指導(dǎo)和幫助。導(dǎo)師的精深淵博知識、求實(shí)創(chuàng)新、勤奮嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)風(fēng)范、忘我的工作作風(fēng)時(shí)刻熏陶著我；導(dǎo)師的因材施教、誨人不倦的授業(yè)精神給學(xué)生留下了深刻的印象，這將使我受益終身。</p><p>　　在校期間，得到學(xué)院各級領(lǐng)導(dǎo)和輔導(dǎo)老師的親切關(guān)懷和無私的培養(yǎng)，使我在專業(yè)學(xué)習(xí)中收獲頗豐也學(xué)到了許多做人的道理。在此向他們道聲：您們辛苦了！</p><p&g

57、t;　　感謝學(xué)院老師多年來在工作、學(xué)習(xí)上給予的熱情關(guān)懷、指導(dǎo)與幫助。正是你們指引我這一路走來。</p><p>　　在單位實(shí)習(xí)期間也得到了公司領(lǐng)導(dǎo)及同事的指導(dǎo)幫助，在此我應(yīng)感謝成都開飛高能化學(xué)工業(yè)有限的領(lǐng)導(dǎo)和化驗(yàn)室的所有同事。</p><p>　　另外，互聯(lián)網(wǎng)上一些朋友也給我完成設(shè)計(jì)提出了很多寶貴的意見和無私的幫助。這對于我以后的學(xué)習(xí)和工作都有很大的幫助，在此對他們表示由衷的感謝！ <

58、;/p><p>　　懇切歡迎讀者就本文中不妥之處提出批評和建議，對此作者表示誠摯的謝意。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　[1] 分析化學(xué)手冊（第三分冊）——光譜分析. 北京：化工工業(yè)出版社，1998.</p><p>　　[2] 黃一石，吳朝華，楊小林編. 儀器分析. 第2版. 北京：化學(xué)