化工畢業(yè)論文---淺談操作習(xí)慣對(duì)分析結(jié)果的影響

1、<p><b>　　內(nèi)蒙古</b></p><p><b>　　化工職業(yè)學(xué)院</b></p><p><b>　　畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）</b></p><p>　　題 目：淺談操作習(xí)慣對(duì)分析結(jié)果的影響</p><p>　　院 系： 化學(xué)工程系 </p

2、><p>　　專 業(yè)： 工業(yè)分析與檢驗(yàn) </p><p>　　姓 名： 吳曉丹 </p><p>　　指導(dǎo)教師： </p><p><b>　　2013年5月</b></p><p>　　淺談操作習(xí)慣對(duì)分析結(jié)果的影響</p><p

3、><b>　　摘 要</b></p><p>　　隨著工作時(shí)間的增加，對(duì)公司產(chǎn)品的了解也不斷增加，逐漸的我認(rèn)識(shí)到質(zhì)量就是產(chǎn)品的生命。而分析工作就是產(chǎn)品質(zhì)量的保證。如果分析工作做的不好，讓不合格產(chǎn)品流入市場(chǎng)，將直接損害到企業(yè)名譽(yù)。而企業(yè)的名譽(yù)好壞又直接決定了企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力。沒有競(jìng)爭(zhēng)力的企業(yè)是得不到發(fā)展的，只能慢慢衰亡。</p><p>　　綜上所述，說明了質(zhì)監(jiān)

4、部門對(duì)于企業(yè)的重要性。因此就要求我們分析工作者要做到認(rèn)真仔細(xì)，為公司把好質(zhì)量關(guān)。然而分析工作者的操作習(xí)慣往往會(huì)影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。</p><p>　　經(jīng)過長時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的觀察記錄總結(jié)，我得出結(jié)論：不規(guī)范的實(shí)驗(yàn)操作將對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度帶來較大的影響，有些甚至直接使分析結(jié)果不可信。因此作為一名合格的分析工作者，我們必須要有一個(gè)規(guī)范的操作技能。本文便通過對(duì)近來發(fā)生在我身上的以及我看到的由于操作不規(guī)范給分析結(jié)果帶來較

5、大誤差的案例來告誡每一位分析行業(yè)的新兵：規(guī)范操作對(duì)分析工作者的重要性。</p><p>　　關(guān)鍵詞：分析工作者、準(zhǔn)確度、誤差、操作、規(guī)范</p><p><b>　　目錄</b></p><p><b>　　摘 要1</b></p><p><b>　　第一章 緒論2</b

6、></p><p>　　1.1分析化學(xué)的任務(wù)和作用2</p><p>　　1.1.1定量分析的任務(wù)3</p><p>　　1.2定量分析的誤差3</p><p>　　1.2.1誤差的表征——準(zhǔn)確度與精密度3</p><p>　　1.2.2誤差的分類3</p><p>　　1.3.

7、分析操作中一些不良習(xí)慣對(duì)分析結(jié)果帶來的影響4</p><p>　　第二章 分析工作中容易造成誤差的一些操作習(xí)慣4</p><p>　　2.1滴定管操作不當(dāng)引起的誤差4</p><p>　　2.1.1滴定管的用途4</p><p>　　2.1.2滴定管的使用5</p><p>　　2.1.3滴定管使用中可能引入

8、誤差的細(xì)節(jié)5</p><p>　　2.2移液管操作不當(dāng)引起的誤差5</p><p>　　2.2.1移液管的用途5</p><p>　　2.2.2移液管的使用6</p><p>　　2.2.3移液管使用中可能引入誤差的細(xì)節(jié)6</p><p>　　2.3其他可能引起誤差的操作習(xí)慣6</p><

9、;p>　　2.3.1儀器分析中會(huì)引入誤差的操作細(xì)節(jié)6</p><p>　　2.3.2蒸餾吸收反應(yīng)會(huì)引入誤差的細(xì)節(jié)7</p><p>　　2.3.3減小分析誤差7</p><p>　　第三章 由于操作不規(guī)范引起較大誤差的實(shí)驗(yàn)案例7</p><p>　　3.1二乙基二硫代氨基甲酸（DDTC-Ag）的標(biāo)定7</p>&

10、lt;p>　　3.1.1實(shí)驗(yàn)原理7</p><p>　　3.1.2實(shí)驗(yàn)步驟8</p><p>　　3.1.3實(shí)驗(yàn)記錄及數(shù)據(jù)處理8</p><p><b>　　3.1.4討論9</b></p><p>　　3.1.5復(fù)標(biāo)記錄9</p><p>　　3.2移液管操作習(xí)慣對(duì)取液量的影響

11、9</p><p><b>　　第四章 結(jié)論10</b></p><p><b>　　參考文獻(xiàn)11</b></p><p><b>　　第一章 緒論</b></p><p>　　1.1分析化學(xué)的任務(wù)和作用</p><p>　　分析化學(xué)是化學(xué)科學(xué)的一個(gè)

12、重要分支，是研究物質(zhì)化學(xué)組成、含量、結(jié)構(gòu)的分析方法及有關(guān)理論的一門科學(xué)。它可以分為定性分析和定量分析兩個(gè)部分</p><p>　　在國民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中，分析化學(xué)也具有重要的低位和作用。例如在工業(yè)上，資源的探測(cè)、原料的配比、工藝流程的控制、產(chǎn)品檢驗(yàn)與“三廢”處理；在農(nóng)業(yè)上，土壤的普查、話費(fèi)和農(nóng)藥的生產(chǎn)、農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè)；在尖端科學(xué)和國防建設(shè)中，如原子能材料、半導(dǎo)體材料、超純物質(zhì)、航天技術(shù)等的研究都要應(yīng)用到分析化學(xué)。對(duì)于

13、進(jìn)口產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)、引進(jìn)產(chǎn)品的“消化”和“吸收”也需要分析化學(xué)。</p><p>　　1.1.1定量分析的任務(wù)</p><p>　　定量分析的任務(wù)是測(cè)定物質(zhì)個(gè)組成部分的含量。</p><p>　　在生產(chǎn)中，大多數(shù)情況下物料的基本組成是已知的，只需要對(duì)原料、半成品成品及其他一些輔助材料進(jìn)行及時(shí)準(zhǔn)確的分析。</p><p>　　1.2定量分析的誤

14、差</p><p>　　1.2.1誤差的表征——準(zhǔn)確度與精密度</p><p>　　準(zhǔn)確度是指分析結(jié)果與真實(shí)值的相近程度。他們之間的差值越小則分析結(jié)果的準(zhǔn)確度越高。</p><p>　　為了獲得可靠的分析結(jié)果，在實(shí)際分析中，人們總是在同樣條件下對(duì)試樣平行測(cè)定幾份，然后取平均值，如果幾個(gè)數(shù)據(jù)比較接近，說明分析的精密度高。所謂精密度就是指幾次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相互接近程度。

15、</p><p>　　精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件。精密度差，所測(cè)結(jié)果不可靠，就失去了衡量準(zhǔn)確度的前提。</p><p>　　1.2.2誤差的分類</p><p>　　誤差按性質(zhì)不同可分為兩類：系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差。1.2.2.1系統(tǒng)誤差</p><p>　　這類誤差是由某種固定的原因造成的，它具有單向性，即正負(fù)、大小都有一定的規(guī)律性。當(dāng)重復(fù)

16、進(jìn)行測(cè)定時(shí)系統(tǒng)誤差會(huì)重復(fù)出現(xiàn)。若能找出原因，并設(shè)法加以校正，系統(tǒng)誤差就可以消除，因此也稱為可測(cè)誤差。乙所做結(jié)果精密度高而準(zhǔn)確度差，就是由于存在系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的主要原因是：</p><p>　?。?）方法誤差指分析方法本身所造成的誤差。例如滴定分析中，由指示劑確定的滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不完全符合以及副反應(yīng)的發(fā)生等，都將系統(tǒng)地使測(cè)定結(jié)果偏高或偏低。</p><p>　?。?）儀器誤差主

17、要是儀器本身不夠準(zhǔn)確或未經(jīng)校準(zhǔn)所引起的。如天平、砝碼和容鼉器皿刻度不準(zhǔn)等，在使用過程中就會(huì)使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)乍誤差。</p><p>　?。?）試劑誤差由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)所引起的。</p><p>　?。?）操作誤差是由于操作人員的主觀原因造成。例如，對(duì)終點(diǎn)顏色變化的判斷，有人敏銳，有人遲鈍；滴定管讀數(shù)偏高或偏低等。</p><p>　　1.2.2.2．隨

18、機(jī)誤差</p><p>　　隨機(jī)誤差也稱偶然誤差。這類誤差是由一些偶然和意外的原因產(chǎn)生的，如溫度、壓力等外界條件的突然變化，儀器性能的微小變化，操作稍有出入等原岡所引起的。在同一條件下多次測(cè)定所出現(xiàn)的隨機(jī)誤差，其大小、正負(fù)不定，是非單向性的，因此不能用校正的方法來減少或避免此項(xiàng)誤差</p><p>　　1.3.分析操作中一些不良習(xí)慣對(duì)分析結(jié)果帶來的影響</p><p&g

19、t;　　在分析工作中，由于一些分析工作者的操作習(xí)慣不好，總是不可避免的給分析帶來較大的誤差。而這種誤差在分析的各個(gè)環(huán)節(jié)都有可能存在。到最后計(jì)算結(jié)果時(shí)，各個(gè)環(huán)節(jié)的誤差匯在一起，就產(chǎn)生了較大的誤差，使得所得的數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真。而失去了分析的意義。</p><p>　　由于本人在學(xué)校以及實(shí)習(xí)單位都看到過不少由于操作習(xí)慣給分析結(jié)果帶來誤差的情況，尤其是在學(xué)校里的學(xué)生。因?yàn)樵趯W(xué)校老師帶的學(xué)生往往很多，很多細(xì)節(jié)上的東西都不一定能

20、一一講到，加之學(xué)生做實(shí)驗(yàn)的時(shí)間有限，而且實(shí)驗(yàn)結(jié)果也不是及時(shí)的計(jì)算，所以就算最后得出的分析結(jié)果自己也意識(shí)到了不可靠，但也沒有機(jī)會(huì)重新做實(shí)驗(yàn)。所以很多學(xué)生還不了解分析結(jié)果準(zhǔn)確性的重要性。故在本文中列出實(shí)際生產(chǎn)中所發(fā)生的幾次由于操作習(xí)慣不好而使分析結(jié)果產(chǎn)生較大誤差的事例，以更加直觀的顯現(xiàn)出操作習(xí)慣對(duì)分析結(jié)果的影響。并希望每個(gè)即將踏入分析行業(yè)的新兵對(duì)本文所涉及的內(nèi)容引起重視。</p><p>　　第二章 分析工作中容易造

21、成誤差的一些操作習(xí)慣</p><p>　　2.1滴定管操作不當(dāng)引起的誤差</p><p>　　2.1.1滴定管的用途</p><p>　　滴定管是分析工作中常用的一種玻璃儀器，用來準(zhǔn)確放出不確定量液體的容量?jī)x器。用于常量分析和半微量分析。滴定管分為堿式滴定管和酸式滴定管。前者用于量取對(duì)玻璃管有侵蝕作用的液態(tài)試劑；后者用于量取對(duì)橡皮有侵蝕作用的液體。滴定管容量一般為5

22、0mL，刻度的每一大格為1mL，每一大格又分為10小格，故每一小格為 0.1mL。精確度是百分之一。即可精確到0.01ml 。</p><p>　　2.1.2滴定管的使用</p><p>　　在滴定時(shí)，加入的液體量不必正好落于刻度線上（但建議使用時(shí)調(diào)零），只要能正確的讀取溶液的量即可。實(shí)驗(yàn)時(shí)將滴定前管內(nèi)液體的量減去滴定后管內(nèi)液體的存量即為滴定溶液的用量。底部的開關(guān)可有效的控制滴定液的流速，

23、使滴定完全時(shí)，可適時(shí)地停止滴定液流入其下的錐形瓶中。在遠(yuǎn)離滴定終點(diǎn)時(shí)可快速的添加滴定液，節(jié)省實(shí)驗(yàn)所需的時(shí)間。滴定管于使用時(shí)應(yīng)保持在垂直的位置，不宜傾斜，以免讀取刻度時(shí)發(fā)生誤差（一般讀數(shù)時(shí)將滴定管從滴定架上取下，使滴定管與地面垂直，眼睛與液面最低處相平讀數(shù)）。</p><p>　　2.1.3滴定管使用中可能引入誤差的細(xì)節(jié)</p><p>　　2.1.3.1滴定管的清洗</p>

24、<p>　　滴定管在裝入待裝液前應(yīng)洗干凈管壁，并用待裝液潤洗。但有些化驗(yàn)員只記得洗管壁，卻不習(xí)慣潤洗管壁。如不洗凈管壁，管壁內(nèi)的殘留物可能會(huì)污染待裝液、如不用待裝液潤洗管壁，管壁內(nèi)附著的水分將稀釋待裝液。</p><p>　　2.1.3.2滴定管中氣泡需排除</p><p>　　滴定管于裝入液體后管中不可有氣泡，若有氣泡應(yīng)用橡皮或其它不會(huì)敲破玻璃的物品輕敲管壁，讓氣泡浮出液面?；?/p>

25、栓開關(guān)的信道內(nèi)也可能會(huì)有空氣存在，此時(shí)應(yīng)快速地扭轉(zhuǎn)活栓數(shù)次，則氣泡即可排出。如不排除氣泡氣泡可能在滴定的過程中消失，這樣便使得讀數(shù)時(shí)體積偏大。</p><p>　　2.1.3.3滴定管讀數(shù)</p><p>　　滴定管讀數(shù)時(shí)是最容易產(chǎn)生誤差的，也是最容易被忽視的。有些化驗(yàn)員讀數(shù)時(shí)眼睛與溶液凹液面并不平行，對(duì)于要求誤差小于±0.1%的滴定分析來說，這樣讀出的數(shù)據(jù)與真實(shí)數(shù)據(jù)的差距就太大

26、了。</p><p>　　也有些化驗(yàn)員讀數(shù)時(shí)，拿滴定管的手處在液面以下，這也是個(gè)不好的習(xí)慣。因?yàn)槭稚系臏囟葧?huì)傳遞給管內(nèi)的液體，使液體膨脹，從而使所讀數(shù)據(jù)較真實(shí)值偏小，給結(jié)果帶來誤差。</p><p>　　2.2移液管操作不當(dāng)引起的誤差</p><p>　　2.2.1移液管的用途</p><p>　　移液管也是分析工作中常用的一種玻璃儀器，用來

27、準(zhǔn)確移取一定體積的溶液的量器。移液管是一種量出式儀器，只用來測(cè)量它所放出溶液的體積。它是一根中間有一膨大部分的細(xì)長玻璃管。其下端為尖嘴狀，上端管頸處刻有一條標(biāo)線，是所移取的準(zhǔn)確體積的標(biāo)志。常用的移液管有5，10，25，和50mL等規(guī)格。通常又把具有刻度的直形玻璃管稱為吸量管(見圖2-1)。常用的吸量管有1，2，5，和10mL等規(guī)格。移液管和吸量管所移取的體積通?？蓽?zhǔn)確到0.01mL。</p><p><b&

28、gt;　　圖2-1</b></p><p>　　2.2.2移液管的使用</p><p>　　首先檢查移液管下端尖嘴有無破損，如有破損則不能再使用。如沒有破損，則先用清水洗滌移液管，少量多次，再用鉻酸洗液浸泡。</p><p>　　在取液體時(shí)應(yīng)保持移液管外壁干燥并用待裝液潤洗管壁，以免待裝液被附著在移液管上的水稀釋。</p><p>

29、;　　用吸量管取溶液時(shí)在使用吸量管時(shí)，為了減少測(cè)量誤差，每次都應(yīng)從最上面刻度（0刻度）處為起始點(diǎn)，往下放出所需體積的溶液，而不是需要多少體積就吸取多少體積。</p><p>　　將移液管或吸量管直立，接受液體的容器傾斜，管下端緊靠接受器內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿接受器內(nèi)壁流下，管內(nèi)溶液流完后，保持放液狀態(tài)停留15s，將移液管或吸量管尖端在接受器靠點(diǎn)處靠壁前后小距離滑動(dòng)幾下（或?qū)⒁埔汗芗舛丝拷邮芷鲀?nèi)壁旋轉(zhuǎn)一周），移走

30、移液管（殘留在管尖內(nèi)壁處的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出，因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)，已考慮了尖端內(nèi)壁處保留溶液的體積。除在管身上標(biāo)有“吹”字的，可用吸耳球吹出，不允許保留）</p><p>　　2.2.3移液管使用中可能引入誤差的細(xì)節(jié)</p><p>　　移液管使用中引入可能引入誤差的地方很多。如：吸取液體時(shí)沒有潤洗會(huì)污染或稀釋待吸液體、讀數(shù)時(shí)眼睛和液面不相平會(huì)使讀數(shù)體積不準(zhǔn)確。本文主要想強(qiáng)

31、調(diào)的是放液體時(shí)會(huì)引起誤差的細(xì)節(jié)。</p><p>　　很多化驗(yàn)員在使用移液管時(shí)完液體后都不會(huì)停留15s。而這樣放出的液體都比實(shí)際的體積要少，這樣的誤差可能會(huì)直接導(dǎo)致分析結(jié)果錯(cuò)誤！</p><p>　　也有些化驗(yàn)員追求實(shí)驗(yàn)的速度，而用洗耳球?qū)⑷芤褐苯訌囊埔汗艽等氪b容器中。這個(gè)操作習(xí)慣帶來的誤差極容易使平行實(shí)驗(yàn)不平行。因?yàn)榇等氲捏w積具有不確定性?？赡軙?huì)比實(shí)際的體積多，也可能會(huì)比實(shí)際的體積少。

32、</p><p>　　2.3其他可能引起誤差的操作習(xí)慣</p><p>　　2.3.1儀器分析中會(huì)引入誤差的操作細(xì)節(jié)</p><p>　　在儀器分析中，每種儀器都有自己的最佳工作狀態(tài)，且每臺(tái)儀器都有自身的系統(tǒng)誤差。所以同一次實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用同一臺(tái)儀器。如，分析天平，在一臺(tái)分析天平上稱的樣在另一臺(tái)分析天平上再稱則有可能讀出的質(zhì)量會(huì)有變化。</p><p&

33、gt;　　在儀器分析中中可能引入 誤差的地方主要有以下幾點(diǎn)：</p><p>　　儀器工作條件未調(diào)整到最佳。</p><p>　　如，原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)樣量的選擇，進(jìn)樣量一般在3~6ml/min較為適宜。進(jìn)樣量過大，對(duì)火焰產(chǎn)生可冷卻效應(yīng)。同事較大霧滴進(jìn)入火焰難以完全蒸發(fā)，原子化率下降，靈敏度度低。進(jìn)樣量過小，由于進(jìn)入火焰的溶液少，吸收信號(hào)弱，靈敏度低，不變測(cè)量。故進(jìn)行儀器分析時(shí)請(qǐng)務(wù)必將儀

34、器調(diào)試到最佳工作狀態(tài)。</p><p>　　顯色反應(yīng)顯色時(shí)間不夠。</p><p>　　如，分光光度法測(cè)定Ti，在加入顯色劑定容搖勻后需在常溫下放置45min左右再進(jìn)行比色。如反應(yīng)時(shí)間不夠便進(jìn)行比色，則顯色反應(yīng)不完全，測(cè)得吸光度較低，會(huì)產(chǎn)生較大誤差。故在做顯色反應(yīng)時(shí)務(wù)必耐心等待使反應(yīng)完全。</p><p>　　2.3.2蒸餾吸收反應(yīng)會(huì)引入誤差的細(xì)節(jié)</p>

35、;<p>　　在蒸餾吸收反應(yīng)中如吸收裝置為清洗干凈，也會(huì)給分析結(jié)果帶來誤差。</p><p>　　2.3.3減小分析誤差</p><p>　　真實(shí)值是分析工作者的畢生所求。而追求真實(shí)值的首要任務(wù)便是，盡可能的減小 分析誤差。偶然誤差我們無從減小，但系統(tǒng)誤差我們可以盡量的減小。只要我們分析工作者都有一個(gè)良好的操作習(xí)慣，系統(tǒng)誤差是可以減小的。</p><p&g

36、t;　　良好的操作習(xí)慣是分析結(jié)果準(zhǔn)確度的保障。</p><p>　　第三章 由于操作不規(guī)范引起較大誤差的實(shí)驗(yàn)案例</p><p>　　3.1二乙基二硫代氨基甲酸（DDTC-Ag）的標(biāo)定</p><p>　　二乙基二硫代氨基甲酸銀 (簡(jiǎn)稱DDTC-Ag)比色法測(cè)定砷，是一種經(jīng)典的方法。 它具有靈敏、簡(jiǎn)易、重現(xiàn)性、回收率好等優(yōu)點(diǎn)。</p><p>

37、;<b>　　3.1.1實(shí)驗(yàn)原理</b></p><p>　　經(jīng)酸濕法消解后,五價(jià)砷在碘化鉀和氯化亞錫作用下，還原為三價(jià)砷，然后與新生態(tài)氫反應(yīng)生成砷化氫氣體，經(jīng)過醋酸鉛棉花除去硫化氫，與二乙基二硫代氨基甲酸銀作用生成紅色膠體銀，溶液呈紅色，用光度法測(cè)定: </p><p>　　AsH3+6Ag-DDTC 6 Ag +3 HDDC+As(DDC)3</p>

38、<p><b>　　3.1.2實(shí)驗(yàn)步驟</b></p><p>　　分別吸取砷標(biāo)準(zhǔn)工作液(含砷10.00 ug/mL) 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mL于砷化氫發(fā)生瓶中，各加入15mlHCl（2+1），加水至50 mL，加2 mL 15 %的KI及2 mL 40 %的SnCL2溶液，放置15分鐘，加入SnCL2后溶液顏色變淺，幾乎為無色。充分作用后加入4g鋅粒

39、，立刻接上裝有醋酸鉛棉花的導(dǎo)管，使發(fā)生的砷化氫氣體進(jìn)入盛有6mlDDTC-Ag吸收液的吸收管中，立即有氣泡產(chǎn)生。砷吸收液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，砷標(biāo)液越多，吸收液顏色越深。待反應(yīng)40分鐘（注意要防止后一段時(shí)間因砷化氫瓶?jī)?nèi)的溶液溫度下降而使氣壓減少產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象）后，取下導(dǎo)氣管，用氯仿將吸收管內(nèi)溶液補(bǔ)足6 mL，將吸收液轉(zhuǎn)入1 cm 比色皿中，在分光光度計(jì)上于530 nm處，以氯仿為參比，測(cè)定吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。</p>&l

40、t;p>　　標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率便是標(biāo)定DDTC-Ag的系數(shù)：六毫升吸收液吸收一微克砷的吸光值。</p><p>　　加入0.00ml砷標(biāo)液所得的吸光值便是該吸收液的空白值。</p><p>　　3.1.3實(shí)驗(yàn)記錄及數(shù)據(jù)處理</p><p><b>　　實(shí)驗(yàn)記錄：</b></p><p><b>　　表3-1&l

41、t;/b></p><p><b>　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：</b></p><p><b>　　圖3-1</b></p><p>　　如圖所示，本次標(biāo)定結(jié)果為空白值：0.05，系數(shù)0.186。</p><p><b>　　3.1.4討論</b></p><

42、;p>　　本次實(shí)驗(yàn)雖線性關(guān)系較好，但由于標(biāo)定前未用硝酸將吸收管洗滌干凈，造成空白值過高，使得本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果不可信。</p><p>　　以往DDTC-Ag的空白值在0.02左右。如標(biāo)定的空白值過高，而吸收液本身空白卻并不高，將導(dǎo)致某些砷含量高的樣品測(cè)得結(jié)果顯示為砷含量低。從而得出錯(cuò)誤的結(jié)論。</p><p>　　所以本次實(shí)驗(yàn)便由于化驗(yàn)員標(biāo)定前不洗吸收管的習(xí)慣而致使結(jié)果的不可信。<

43、/p><p><b>　　3.1.5復(fù)標(biāo)記錄</b></p><p><b>　　表3-2</b></p><p><b>　　圖3-2</b></p><p>　　復(fù)標(biāo)結(jié)果：空白0.029，系數(shù)0.0164</p><p>　　第一次標(biāo)定未用硝酸洗吸收容器

44、，兩次實(shí)驗(yàn)對(duì)照結(jié)果相差很大。這說明操作習(xí)慣不規(guī)范對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響很大。</p><p>　　3.2移液管操作習(xí)慣對(duì)取液量的影響</p><p>　　在我實(shí)習(xí)時(shí)有一天送來十一個(gè)磷酸鐵鋰樣品進(jìn)行分析，其中有幾個(gè)樣品屬于平行樣，然而我測(cè)得的結(jié)果卻不平行。最后找到問題出在了移液管移取樣品溶液這。</p><p>　　通過這次數(shù)據(jù)的證明，我深刻認(rèn)識(shí)到了移液管取液習(xí)慣對(duì)取液量有著

45、很大的影響。下面便是我用同一根經(jīng)校正過的10ml移液管不同操作習(xí)慣移取液體后得出的數(shù)據(jù):</p><p>　　待液體放完后停留15s的（實(shí)驗(yàn)當(dāng)天室溫為14℃）；</p><p><b>　　表3-3</b></p><p>　　待液體放完后移液管在接收器口滑動(dòng)幾秒；</p><p><b>　　表3-4<

46、/b></p><p>　　直接將液體吹入接收器；</p><p><b>　　表3-5</b></p><p>　　通過實(shí)驗(yàn)得出，移液管放液習(xí)慣對(duì)放出液體的體積有著很大的影響。液體放完后停留15s和液體放完后移液管口在接收器口滑動(dòng)數(shù)秒的放出的液體很準(zhǔn)確，而直接吹出的液體體積有的多有的具有很大的不確定性，且不夠穩(wěn)定。因此這樣的操作習(xí)慣移取

47、的液體進(jìn)行定量分析必然使得平行實(shí)驗(yàn)不平行，所得結(jié)果因此不可信。</p><p>　　因此，良好的操作習(xí)慣對(duì)于分析工作者至關(guān)重要。</p><p><b>　　第四章 結(jié)論</b></p><p>　　通過大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明，在分析操作中，有很多不好的操作習(xí)慣會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生較大影響。不論是化學(xué)分析還是儀器分析，都會(huì)由于操作原因而引入誤差。因此我

48、們作為分析工作者更要引起重視。規(guī)范自己的操作，一定要樹立“量”的概念。</p><p>　　移液管移取液體一定要洗凈再潤洗，放完液體后在接收器口停留15s，不能吹的移液管一定要耐心等待液體放完；滴定管使用時(shí)也一定洗凈再用待裝液潤洗，讀數(shù)時(shí)視線與頁面凹處相平；儀器分析時(shí)務(wù)必將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)后在進(jìn)行測(cè)試；顯色反應(yīng)需耐心等待反應(yīng)完全；蒸餾吸收反應(yīng)尤其得將接收溶液洗干凈。</p><p>　

49、　實(shí)踐證明只有規(guī)范的操作才能得出準(zhǔn)確的分析結(jié)果。望分析行業(yè)的新兵們引起重視。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　[1] 分析化學(xué)手冊(cè)（第三分冊(cè)）——光譜分析. 北京：化工工業(yè)出版社，1998.</p><p>　　[2] 黃一石，吳朝華，楊小林編. 儀器分析. 第2版. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2008.</