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1、毛細(xì)管電泳(CE)和微流控芯片是分析科學(xué)中前沿的分離分析技術(shù),它們的共同特點(diǎn)是樣品用量少、分離效率高、分析速度快,適用于各種復(fù)雜樣品的微量分析。二者在生命科學(xué)、臨床醫(yī)學(xué)、藥物分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品分析等領(lǐng)域的應(yīng)用顯示出獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。本文研究了毛細(xì)管電泳和微流控芯片的新檢測(cè)器研制及其在藥物分析中的應(yīng)用,內(nèi)容主要包括: ⑴分別闡述了毛細(xì)管電泳和微流控芯片的發(fā)展簡(jiǎn)史及其各種檢測(cè)器的研究和應(yīng)用,闡述了本論文的研究目的和意義。 ⑵研制
2、了毛細(xì)管電泳同軸型磁導(dǎo)檢測(cè)器。采用漆包線在75 cm長(zhǎng)的毛細(xì)管末端纏饒形成一個(gè)緊致的寬度僅為2 mm的線圈,線圈外部套一內(nèi)徑為6 mm的磁環(huán),形成了感應(yīng)線圈,線圈所在的位置為感應(yīng)區(qū)域,即檢測(cè)位置。線圈與電阻串聯(lián)后與高頻函數(shù)信號(hào)發(fā)生器相連,電阻的兩端與高頻毫伏表相接。當(dāng)樣品經(jīng)毛細(xì)管分離后流經(jīng)檢測(cè)位置時(shí),引起感應(yīng)線圈的感抗改變,從而改變了線圈與電阻之間的電壓分配,通過(guò)高頻毫伏表檢測(cè)電阻兩端的電壓變化產(chǎn)生響應(yīng)信號(hào)??疾炝擞绊憴z測(cè)的因素,如線圈
3、匝數(shù)、頻率等,分離檢測(cè)了幾種無(wú)機(jī)離子和氨基酸。對(duì)于無(wú)機(jī)離子,檢測(cè)限可達(dá)200μmol/L,線性范圍可達(dá)3個(gè)數(shù)量級(jí),重復(fù)6次進(jìn)樣的RSD值為3%。 ⑶研究了微流控芯片發(fā)光二極管(LED)誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器。所用到的光學(xué)元件只包括LED、濾光片和光敏二極管,特點(diǎn)是體積小,成本低,易組裝等。該檢測(cè)器的體積為10 cm×6 cm×8 cm(L×W×H)。真正使微流控芯片熒光檢測(cè)器微型化??疾炝擞绊憴z測(cè)性能的各種因素,優(yōu)化了分離系統(tǒng)。采用熒光
4、素鈉和熒光素作為標(biāo)樣考察了熒光檢測(cè)系統(tǒng)性能。對(duì)于熒光素和熒光素鈉的檢測(cè)限分別為0.04μmol/L和0.08μmol/L(S/N=3),分別在3.2×10-7-5×10-2 mol/L和8.0×10-7-5×10-2 mol/L的范圍內(nèi)線性范圍良好,相關(guān)系數(shù)為0.9947和0.9965。 ⑷研究了微流控芯片熒光—非接觸電導(dǎo)雙檢測(cè)系統(tǒng)。該系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)在同一分離通道上同點(diǎn)同時(shí)雙檢測(cè)。在熒光檢測(cè)中,采用LED作為激發(fā)光源,一種新的平面
5、型光敏二極管作為熒光接收器,使得檢測(cè)系統(tǒng)更微型化、便攜化。整個(gè)檢測(cè)器分別由獨(dú)立的五部分組成,即檢測(cè)電路盒、LED、電極板、芯片及熒光接受模塊。熒光和非接觸電導(dǎo)雙檢測(cè)的同時(shí)進(jìn)行,為樣品同時(shí)提供有關(guān)熒光和電化學(xué)信息,進(jìn)一步提高樣品檢測(cè)的全面性和準(zhǔn)確性。檢測(cè)器的性能通過(guò)檢測(cè)熒光素鈉、無(wú)機(jī)離子、熒光素及其衍生的幾種氨基酸進(jìn)行評(píng)價(jià)。對(duì)于熒光素鈉、FITC及其衍生的精氨酸、甘氨酸、苯丙氨酸的熒光檢測(cè)檢測(cè)限分別為0.02μmol/L,0.05μmol
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