華師儀器分析實驗最后答案

1、微分脈沖極譜法測定果汁中維生素微分脈沖極譜法測定果汁中維生素C的含量的含量1脈沖極譜分析的特點脈沖極譜分析的特點改變了方波極譜中方波電壓連續(xù)的方式，代之以在每一滴汞滴增長到一定的時間時，在直流線形掃描電壓上疊加一個10~100mV的脈沖電壓，脈沖持續(xù)4~80ms。脈沖極譜允許支持電解質(zhì)的濃度小很多（0.01~0.1molL），這有利于降低痕量分析的空白值，還降低了毛細(xì)管噪聲，對電極反應(yīng)速度較慢的不可逆電對，其靈敏度亦有所提高。2標(biāo)準(zhǔn)加入

2、法標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法的優(yōu)缺點：標(biāo)準(zhǔn)加入法適用于樣品組分復(fù)雜的情況其缺點是由于進(jìn)樣多次進(jìn)樣誤差加倍。優(yōu)點是準(zhǔn)確度較高因為加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積很小避免了底液不同所引起的誤差。但是如果加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液太少，波高增加的值很小，則測量誤差大；若加入的量太大，則引起底液組成的變化。所以使用這一方法，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的量要適當(dāng)。另外要注意的是，只有波高與濃度成正比關(guān)系時才能使用標(biāo)準(zhǔn)加入法。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時應(yīng)注意以下幾點使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時應(yīng)注意以下幾點:1）待

3、測元素的濃度與其相應(yīng)的吸光度應(yīng)呈直線關(guān)系；2）為了得到較為精確的外推結(jié)果，最少應(yīng)采用4個點（包括試樣溶液本身）來作外推曲線，并且第一份加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液的濃度之比應(yīng)適當(dāng)，這可通過試噴試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液，比較兩者的吸光度來判斷。增量值的大小可這樣選擇，使第一個加入量產(chǎn)生的吸收值約為試樣原吸收值的一半；3）本法能消除基體效應(yīng)帶來的影響，但不能消除背景吸收的影響，這是因為相同的信號，既加到試樣測定值上，也加到增量后的試樣測定值上，因此只

4、有扣除了背景之后，才能得到待測元素的真實含量，否則將得到偏高結(jié)果；4）對于斜率太小的曲線（靈敏度差），容易引進(jìn)較大的誤差。3、測定果汁中維生素、測定果汁中維生素C為什么要采用標(biāo)準(zhǔn)加入法？為什么需要緩沖溶液？為什么要采用標(biāo)準(zhǔn)加入法？為什么需要緩沖溶液？因為果汁組分復(fù)雜，待測物含量較低，難以保證試樣組成與標(biāo)準(zhǔn)溶液的條件完全相同，易制成標(biāo)準(zhǔn)溶液。因而要采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，并且測量出的信號峰高與待測物的濃度成正比，因而可以采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。不緩沖溶液

5、用于調(diào)節(jié)PH值。如果溶液的PH值不適宜的話，抗壞血酸的氧化會使電極表明的PH移動，從而導(dǎo)致峰形變寬，使用已酸緩沖溶液可避免此類情況。六、思考題六、思考題1.采用標(biāo)準(zhǔn)加入法有何優(yōu)缺點？答：標(biāo)準(zhǔn)加入法的優(yōu)缺點：標(biāo)準(zhǔn)加入法適用于樣品組分復(fù)雜的情況其缺點是由于進(jìn)樣多次進(jìn)樣誤差加倍。優(yōu)點是準(zhǔn)確度較高因為加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積很小避免了底液不同所引起的誤差。但是n1≠n2，所以等當(dāng)點并不在滴定突躍的中點，而是偏向電子轉(zhuǎn)移數(shù)較多的Cr2O72一方。在這里

6、是用K2Cr2O7滴定Fe2，因此等當(dāng)點偏向于滴定突躍的末端。（六）思考題（六）思考題1為什么氧化還原滴定可以用鉑電極作為指示電極為什么氧化還原滴定可以用鉑電極作為指示電極答：鉑是一種性質(zhì)穩(wěn)定的惰性金屬，當(dāng)鉑電極插入可溶性氧化態(tài)或還原態(tài)物質(zhì)的滴定溶液中，電極本身并不參加反應(yīng)，而是作為一個導(dǎo)體，在這里僅起傳導(dǎo)電子的作用沒有離子穿越相界面.。為物質(zhì)的氧化態(tài)(Fe3)和還原態(tài)(Fe2＋)轉(zhuǎn)移電子提供了場所，它能顯示溶液中對應(yīng)的氧化態(tài)和還原態(tài)離

7、子濃度間的關(guān)系，因而可在氧化還原滴定中用作指示電極。2.2.從實驗的從實驗的EVEV曲線上確定的終點，是否與計量點一致？如果用曲線上確定的終點，是否與計量點一致？如果用CeCe2SOSO4溶液滴定溶液滴定FeFe22，它的計量點位，它的計量點位置應(yīng)在哪里？置應(yīng)在哪里？答：不一定一致。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點。在滴定到達(dá)終點前后，滴液中的待測離子濃度往往連續(xù)變化n個數(shù)量級，引起電位的突躍，此突變會形成一段距離的突變曲線，

8、一般無法非常絕對準(zhǔn)確地從曲線中找出計量點，從E－V曲線上確定的計量點位置，并不位于突躍的中點，計量點偏向于滴定突躍的末端。而如果用Ce2SO4溶液滴定Fe2Fe2—e→Fe3n1＝1Cee→Cen2＝1n1=n2，所以計量點應(yīng)是滴定突躍的中點。3.3.指示劑的變色與滴定突躍的電位變化是否一致？指示劑的變色與滴定突躍的電位變化是否一致？答：一致。指示劑的變色實際上是通過滴定電位突躍來實現(xiàn)的，當(dāng)?shù)味ń咏嬃奎c時，溶液離子活度會發(fā)生躍遷，指示

9、劑會發(fā)生顏色突變。本實驗用二苯胺磺酸鈉作指示劑，其氧化態(tài)為紫色，還原態(tài)為無色，變色的條件電極電位為0.85V。變色范圍為0.850.0592V。用K2Cr2O7滴定Fe2的突躍范圍的電位正好將指示劑的變色范圍包含在內(nèi)，故計量點時，指示劑由無色而氧化為紫色。熒光分光光度法定量測定維生素?zé)晒夥止夤舛确ǘ繙y定維生素B2的含量的含量1實驗開始時，應(yīng)先開光譜儀主機(jī)電源，預(yù)熱五分鐘后再開電腦主機(jī)，二者順序不能顛倒，以防光譜儀主機(jī)開機(jī)后產(chǎn)生的高壓損