綜合輔導(dǎo)藥分色譜法

1、綜合輔導(dǎo)藥分：色譜法綜合輔導(dǎo)藥分：色譜法第七章色譜法第一節(jié)概述色譜法：是一種物理或物理化學(xué)分離方法。用于定性鑒別、純度檢查、含量測定。分配系數(shù)：組分在固定相和流動相之間的分配平衡時的濃度之比。K=容量因子：又稱質(zhì)量分配系數(shù)，即達到分配平衡后，組分在固定相和流動相中的質(zhì)量之比。第二節(jié)薄層分析法一般指吸附薄層色譜法，固定相為吸附劑的薄層吸附法。K值越大隨展開劑移動的速度越慢。比移徝：在薄層色譜法中，組分的遷移距離()與展開劑的遷移距離()之

2、比稱為比移值()。R最佳范圍是0.30.5，可用范圍是0.20.8。吸附劑：吸附薄層色譜法的固定相。常用吸附劑有：硅膠、氧化鋁、硅藻土、纖維素和聚酰胺。硅膠：在105110C加熱30分，使硅膠吸附力增加，稱為活化。具微酸性，適分離酸性中性物質(zhì)。氧化鋁：堿性、中性、酸性。中性用得多。制備薄層板：要求吸附劑涂布均勻表面光滑，使用前檢查均勻度。2000版用機械涂布法?；罨Ｎ絼┡c展開劑的選擇：分離極性較強的組分時，宜選用活性低(活度級別高)

3、的薄層板，以極性強的展開劑展開。反之點樣：體積宜在20ul以下，樣徑不超過23mm，點間距離為1.52.0cm，距底2.0cm。顯色方法：直接噴霧法、浸漬法、壓板法。定性分析方法、純度檢查、定量分析方法(洗脫測定法和直接測定法)。第三節(jié)氣相色譜法氣相色譜法：以氣體為流動相的色譜法稱為氣相色譜法。不適用于難揮發(fā)和熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分析。原理：各組分在固定相與載氣(流動相)間分配系數(shù)不等，按大小依次被載氣帶出色譜柱，小先流出。一、基極性的分子

4、型物質(zhì)，用于含有不同官能團物質(zhì)的分離。極性弱組分先流出反相色譜法：……………大于………………………用于分離非極性至中等極性的分子型化合物2、高效液相色譜儀：1、高壓輸液泵2、色譜柱3、進樣閥4、檢測器：紫外吸收檢測器、熒光檢測器、差示折光檢測器、電化學(xué)檢測中國藥典2000對高效液相色譜法規(guī)定：除固定相種類、流動相組分、檢測器類型不得任意更改外，其余均可適當改變，色譜圖于20min內(nèi)記錄完畢。第5節(jié)色譜系統(tǒng)適用性試驗和定量分析方法一、系統(tǒng)

5、適用性試驗1、色譜柱的理論板數(shù)：2、分離度：應(yīng)大于1.53、重復(fù)性3、拖尾聲因子：0.951.05之間二、定量測定法：1、內(nèi)標法加較正因子測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量2、外標法測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量3、加較正因子的主成分自身對照法不加較正因子的主成分自身對照法第六節(jié)電泳法電泳法：在電場的作用下，依據(jù)各組分之間淌度的不同實現(xiàn)分離的方法。分離程度取決于淌度之差。一、基本原理：電泳遷移速度為：電泳淌度：電場強度影響電泳分離的條件