一種生物相容性固相萃取技術及初步應用研究.pdf

1、食品的安全問題是關乎人的生命健康的重大問題，它依賴于從生產(chǎn)源頭到銷售的各個環(huán)節(jié)。不僅需要相關的法律來規(guī)范食品的生產(chǎn)、運輸和銷售等方面，而且還需不斷提高分析手段來控制食物的品質(zhì)。在動物源食品的獸藥殘留分析中，復雜樣品基質(zhì)帶來的干擾是面臨的主要難題，開發(fā)具有良好生物相容性樣品前處理技術是獸藥殘留分析工作的關鍵。
　　本實驗采用改性的固相萃取柱對豬肉樣品中的鹽酸克倫特羅進行了提取，并用HPLC法分離檢測。具體研究內(nèi)容分為兩個部分。

2、>　　第一部分 SDS改性固相萃取柱-HPLC法測定豬肉中的鹽酸克倫特羅
　　目的：簡化樣品前處理步驟，實現(xiàn)從豬肉的酸性勻漿液中直接提取克倫特羅，并用HPLC分離檢測。
　　方法：采用經(jīng)表面活性劑SDS動態(tài)改性的C18固相萃取柱，富集凈化豬肉樣品中的鹽酸克倫特羅，再經(jīng)HPLC分離檢測。
　　結(jié)果：該方法在0.1~10.0mg/kg濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關系，相關系數(shù)R2=0.9989；3個濃度水平的方法回收率在96.

3、36％~103.96%之間，RSD(n=5)在4.46%~5.10%范圍內(nèi)；檢測限（S/N=3)為20.0μg/kg。
　　結(jié)論：本實驗所建立的方法具有快速、簡便、準確等特點，成功用于動物源食品中鹽酸克倫特羅的選擇性富集凈化和分離檢測，并且有望用于其它含有疏水母核的堿性獸藥的提取分析。
　　第二部分 Tween-20改性固相萃取柱-HPLC法測定豬肉中的鹽酸克倫特羅
　　目的：從動物源食品中有效萃取克倫特羅的同時，能顯

4、著降低動物食品樣品基質(zhì)中蛋白質(zhì)等大分子帶來的干擾和污染。
　　方法：采用一定量的非離子型中性表面活性劑Tween-20對C18固相萃取柱進行動態(tài)改性，形成親水性表面，富集凈化豬肉中的克倫特羅，再經(jīng)HPLC分離檢測豬肉樣品中的鹽酸克侖特羅。
　　結(jié)果：分析結(jié)果表明，該方法在0.2~10.0mg/kg添加濃度內(nèi)呈良好的線性關系，相關系數(shù)R2=0.9986；3個添加濃度(5.0mg/kg，1.0mg/kg，0.5mg/kg)回收率