雙水相萃取與雙水相浮選技術在生物產(chǎn)品及中藥材分離測定中的應用.pdf

1、雙水相萃取是利用物質(zhì)在互不相溶的兩水相間分配系數(shù)的差異來進行分離的一種萃取技術。由于雙水相萃取不使用有毒有機溶劑、操作條件溫和、步驟簡單、經(jīng)濟省時，因而在生物分離、中藥材有效成分提取及測定方面顯示出很好的應用前景。
　　 雙水相浮選是一種全新的分離富集技術，它綜合了雙水相萃取和溶劑浮選兩者的優(yōu)點，克服了雙水相萃取富集倍數(shù)低、易乳化和溶劑浮選使用有毒有機溶劑帶來二次污染等問題，因而具有更好的發(fā)展?jié)摿εc應用前景。
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2、首次將雙水相萃取技術用于生物產(chǎn)品酵母菌中麥角固醇和中藥材厚樸中總厚樸酚的分離富集，然后分別采用高效液相色譜法(HPLC)和紫外分光光度法對其進行檢測；并首次將雙水相浮選技術用于生物產(chǎn)品林可霉素的分離富集，建立了林可霉素的雙水相浮選法。具體研究工作及研究結果，如下所述。
　　 一、直接利用皂化時加入的乙醇，作為雙水相萃取的上相，提取酵母菌中麥角固醇，然后對其進行HPLC分析?？疾炝嗽砘^程中KOH含量，雙水相萃取過程中無機鹽的種類

3、及含量、乙醇含量、麥角固醇濃度的影響，優(yōu)化出最佳實驗條件。在最佳條件下，測得酵母細胞樣品中麥角固醇含量為2.74 mg/g，RSD為2.08％(n=5)，加標回收率為91.6％～96.9％。
　　 二、用雙水相萃取技術對厚樸中的總厚樸酚進行分離富集，然后用紫外分光光度法進行定量分析?？疾炝藷o機鹽的種類及含量、乙醇含量、溶液pH值對雙水相萃取效果的影響，優(yōu)選出最佳條件。在最佳條件下，測得云南和四川產(chǎn)厚樸中總厚樸酚含量分別為47.6

4、7 mg/g和55.44 mg/g，RSD分別為2.42％和3.36％，加標回收率為80.70％～117.87％。
　　 三、采用雙水相浮選技術分離富集林可霉素，通過對聚乙二醇(PEG)分子量及試液pH、無機鹽濃度、浮選時間和氮氣流速的選擇，優(yōu)化出最佳雙水相浮選條件。在所選最佳條件下，林可霉素的浮選效率為85％、分配比為118、富集比為16，并與雙水相萃取的結果進行了比較。此外，還對林可霉素的雙水相浮選過程的動力學進行了初步研究