新型鈦基汞膜電極伏安法測(cè)定磺胺類藥物.pdf

1、采用電沉積和光化學(xué)沉積法制備了鈦基汞膜修飾電極。采用正交設(shè)計(jì)方法對(duì)參數(shù)條件進(jìn)行了優(yōu)化。在最佳條件下，運(yùn)用兩種修飾電極分別采用循環(huán)伏安法以及微分脈沖伏安法測(cè)定磺胺嘧啶和甲氧芐啶。并分別對(duì)這兩種磺胺類藥物的電化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行了伏安機(jī)理探討。 在B-R緩沖溶液中，磺胺嘧啶在電沉積法制備的鈦基汞膜電極上有很好的電流響應(yīng)信號(hào)。其峰電流明顯高于裸鈦絲電極。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得出最佳條件：pH值為1.98，初始電位為276mV，掃描速度為100mV/s

2、，取樣間隔為1s，電沉積時(shí)間為8 min。在1.2×10-6～1×10-4mol/L范圍內(nèi)，氧化峰電流與磺胺嘧啶的濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，R=0.99495，檢測(cè)限為3.86×10-7mol/L，采用模擬樣品對(duì)該方法進(jìn)行驗(yàn)證，得出回收率為93.83％～111.5％。 采用紫外光照射鈦電極表面氧化鈦層能夠光催化還原Hg2+生成Hg微粒，在Ti基電極上光化學(xué)沉積Hg比電化學(xué)沉積Hg對(duì)磺胺嘧啶具有更強(qiáng)的吸附作用，在最佳條件下，磺胺嘧啶

3、在0.48 V左右處產(chǎn)生一個(gè)靈敏氧化峰，峰電流與磺胺嘧啶的濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，R=0.99715，檢測(cè)限為4.35×10-9 mol/L，回收率為94.18％～111.2％。 運(yùn)用微分脈沖伏安法分別檢測(cè)磺胺嘧啶和甲氧芐啶。光化學(xué)沉積Hg膜Ti基電極以及微分脈沖伏安法的運(yùn)用使得靈敏度較前兩組實(shí)驗(yàn)有大幅度提高?；前粪奏さ臋z測(cè)限為3.68×10-11 mol/L，回收率范圍為96.87％～110.3％；甲氧芐啶的檢測(cè)限3.25×1