昌吉市三種食用魚肉中磺胺類藥物殘留檢測方法的優(yōu)化及測定分析.pdf

1、磺胺類藥物(SAs: sulfonamides)是指一類藥物的總稱，該類藥物中均含有對氨基苯磺酸結(jié)構(gòu)，對人體有很大危害，許多國家都對磺胺類藥物做了嚴格的限量控制。為了提高目前檢測技術(shù)水平，保證昌吉市食用魚的安全，能使檢測工作更有效的開展。本文主要通過優(yōu)化高效液相色譜法，對昌吉市水產(chǎn)品養(yǎng)殖場、批發(fā)市場、超市等主要供給的食用魚肉中的磺胺類藥物殘留水平進行多方面研究。
　　論文主要研究，磺胺類藥物殘留過程中高效液相色譜儀器條件中水相及有

2、機相的協(xié)調(diào)到梯度洗脫，前處理過程中的旋蒸濃縮、固相萃取、試劑提取等方面的優(yōu)化，得到一種理想的結(jié)果。通過繪制標準曲線、測定方法回收率驗證方法的精密度和準確度，最后用優(yōu)化后的檢測方法對昌吉市三種食用魚肉中的磺胺類藥物殘留進行檢測，并對測定結(jié)果進行分析討論。
　　通過以上研究，確定35℃旋蒸，體積比例為甲醇/乙腈(2∶1，V/V)的混合溶液提取，使用MCX固相萃取小柱凈化后上機檢測，結(jié)合使用安捷倫高效液相色譜儀流動相為:1％乙酸作為水相

3、，甲醇/乙腈混合液為有機相進行梯度洗脫定量檢測。四種磺胺類藥物在較短時間內(nèi)能夠完全分離，并且，每種磺胺類藥物的線性回歸系數(shù)r≥0.992，回收率≥85％，相對標準偏差≤5％。該試驗方法處理方便，靈敏度高，回收率高。
　　用該方法在昌吉市6家水產(chǎn)養(yǎng)殖場、8家農(nóng)貿(mào)市場、3家超市及2家直銷店中抽樣68批次對不同季節(jié)的魚體內(nèi)磺胺類藥物殘留情況進行定量檢測，4批食用魚樣品中檢出磺胺類藥物殘留，但結(jié)果均未超過標準《NY5070-2002無公害