亞硝酸酯參與的反應(yīng)及芳烴直接羰基化反應(yīng)研究.pdf_第1頁(yè)
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1、浙江大學(xué)博士學(xué)位論文亞硝酸酯參與的反應(yīng)及芳烴直接羰基化反應(yīng)研究姓名:卓廣瀾申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:博士專業(yè):化學(xué)指導(dǎo)教師:姜玄珍20030101浙江大學(xué)博士學(xué)位論文 亞硝酸醣參與的反應(yīng)及芳烴直接羰基化反應(yīng)研究制備時(shí)鈀分散度較差的緣故。幾種助催化荊的比較則認(rèn)為C u C I :是理想的助劑,在實(shí)驗(yàn)條件下D M C 時(shí)空產(chǎn)率~6 3 0 9 /L c a t .h ,選擇性~8 5 %。芳烴的直接羰基化是一類新的反應(yīng)形式,是涉及C .H 鍵的羰基化過(guò)

2、程,由于分子不活潑性,反應(yīng)較為困難。已知的研究通常采用強(qiáng)酸或鈀、銠貴金屬催化。論文第二部分采用廉價(jià)的鈷為催化劑,對(duì)C o ( O A t ) 2 /K 2 s 2 0 8 /C C l 3 C O O H 催化體系進(jìn)行探索性的研究工作,以苯、甲苯、環(huán)己烷為模型分子。并為進(jìn)一步研究小分子烷烴羰基化反應(yīng)提供基礎(chǔ)。研究發(fā)現(xiàn),C o ( O A c ) 2 /C C l 3 C O O H f K 2 S 2 0 8 催化體系可以將苯直接羰基化

3、為苯甲酸,對(duì)一系列反應(yīng)條件的研究后認(rèn)為,在反應(yīng)溫度大于1 0 0 ℃,C O 壓力大于1 .0 M P a ,并且催化劑配比優(yōu)化條件下,苯甲酸收率可達(dá)到2 0 %以上,主要副產(chǎn)物為苯酚和氯苯。認(rèn)為反應(yīng)是由于高價(jià)鈷引發(fā)的自由基歷程,可能是C o ( I I I ) .O ?;蚱漕愃莆锓N引發(fā)的。在上述體系中加入少量吡啶,可以改變反應(yīng)選擇性,生成苯甲醛,產(chǎn)率可達(dá)到3 8 %左右。認(rèn)為吡啶的加入改變了反應(yīng)歷程,形成了吡啶鈷配合物,推測(cè)反應(yīng)按氧化

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