棉酚光學(xué)異構(gòu)體的拆分研究.pdf

1、目的:分離棉酚對(duì)映異構(gòu)體。主要完成建立棉酚含量測(cè)定方法；優(yōu)化棉酚提取工藝；確立棉酚衍生化條件；硅膠柱色譜分離棉酚衍生物；酸水解棉酚衍生物，制備棉酚對(duì)映異構(gòu)體等五部分實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。 方法:本實(shí)驗(yàn)建立了高效液相色譜和紫外光譜兩種測(cè)定棉酚含量的方法；以棉酚提取率和含量共同為指標(biāo)，應(yīng)用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)篩選棉酚的最佳提純工藝條件，考察了乙醚用量(A)、石油醚(B)用量、放置時(shí)間(C)3個(gè)因素；以L-(-)-1-(對(duì)硝基苯基)-1,3-二羥基丙胺-

2、2為手性衍生化試劑，分別以氯仿、甲醇、丙酮、四氫呋喃為溶劑進(jìn)行衍生化確定衍生化溶劑，設(shè)置10分鐘、15分鐘、20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘、60分鐘以確定反應(yīng)時(shí)間， L-(-)-1-(對(duì)硝基苯基)-1,3-二羥基丙胺-2與消旋棉酚的摩爾比從1：1到5：1進(jìn)行衍生化反應(yīng)以確定反應(yīng)投料比；以乙酸乙酯：環(huán)己烷=3：2及乙酸乙酯：環(huán)己烷=4：1進(jìn)行梯度洗脫，分離(-)、(+)棉酚衍生物；濃鹽酸、冰醋酸在加熱、磁力攪拌的情況下分別對(duì)(-)

3、、(+)棉酚衍生物水解，制備(-)、(+)棉酚。 結(jié)果:高效液相色譜法和紫外光譜法測(cè)定棉酚含量的線性關(guān)系均很好，精密度良好，高效液相色譜條件：C<,18>柱(4.6mm×150mm，5μm)，柱溫40℃，流動(dòng)相：甲醇：磷酸=90：10，流速1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)235nm。標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程：A=86.39C+55.72，R=0.9995，對(duì)照品在1-20μg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，平均加樣回收率為101.4％，RSD