應(yīng)用GC-MS法分析“一滴香”的揮發(fā)性成分及其安全性初探.pdf

1、咸味香精(Savoryflavoring)是由熱反應(yīng)香料、食品香料化合物、香辛料(或其提取物)等香味成分中的一種或多種與食用載體和或其他食品添加劑構(gòu)成的混合物,用于咸味食品的加香。其種類繁多、成分復(fù)雜,而且在不斷地發(fā)展變化,咸味香精的安全性問題日趨嚴(yán)峻。近年來,“一滴香”作為衛(wèi)生部正式批準(zhǔn)的咸味香精產(chǎn)品已在各類食品加工中被廣泛使用,但關(guān)于“一滴香”揮發(fā)性成分安全性、制作工藝、檢測方法等研究鮮有報道,普通消費者對“一滴香”的認識尚且薄弱。

2、本論文針對咸味香精產(chǎn)品存在的問題進行了研究,主要研究結(jié)果如下:
　　1.采用同時蒸餾萃取法(SDE)、靜態(tài)頂空法(HS)和頂空固相微萃取法(HS-SPME)結(jié)合氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)對天邦牌“一滴香”產(chǎn)品揮發(fā)性化合物進行萃取分析。從供試“一滴香“樣品中共檢出50種化合物,揮發(fā)性成分主要有醛、酮、酯、醚、酚、酸、烯烴類及含硫含氮類化合物。其中SDE檢出31種,含量較高的組分為茴香醛(39.08％)、4-甲基-2-甲氧基

3、苯酚(13.26%)、乙?；拎?7.03%);HS法檢出30種,含量較高的組分為乙基麥芽酚(32.40%)、3-甲基-2-羥基-2-環(huán)戊烯-1-酮(12.05%)、茴香醛(10.34%);SPME法檢出20種,含量較高的組分為乙基麥芽酚(45.88%)、4-甲氧基苯甲醛(18.48%)、4-甲基-5-噻唑乙醇(11.68%)。SDE法對醛類及酚類化合物的提取效果較好,而HS法和SPME法對酮類提取效果與前者相比較優(yōu),SDE法檢測到酸類

4、化合物,另兩種方法未檢出酸類化合物,3種方法均對含硫含氮類化合物均有較好的提取效果,未在供試“一滴香”樣品中檢出對人體有致畸致癌的有毒物質(zhì)。采用GC-MS對揮發(fā)性成分進行定性分析時,以3種樣品采集方法并用的模式可以對“一滴香”中含有的不同理化性質(zhì)的化合物進行更全面的解析可為其工藝過程及安全性評價方面的研究提供技術(shù)基礎(chǔ)。
　　2.采用靜態(tài)頂空進樣法(HS)結(jié)合氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)對4種品牌“一滴香”產(chǎn)品的揮發(fā)性化合物

5、進行鑒別分析,共檢出69種化合物主要有醛、酮、酯、醚、酚、酸、烯烴類及含硫含氮類化合物。其中“味頓牌一滴香”中共檢出27種,含量較高的組分為乙基麥芽酚(27.00%)、4-甲基-5-噻唑乙醇(13.30%)、甲基環(huán)戊烯醇酮(10.80%)、乙?；拎?8.70%)、甲硫基丙醛(8.42%);“天邦牌一滴香”中共檢出30種,含量較高的組分為乙基麥芽酚(32.40%)、乙?；拎?12.57%)、3-甲基-2-羥基-2-環(huán)戊烯-1-酮(12

6、.05%)、4-甲氧基苯甲醛(10.34%);“魯之味牌一滴香”中共檢出20種,含量較高的組分為乙基麥芽酚(27.58%)、3-甲基-1,2-環(huán)戊二酮(10.40%)、乙?；拎?9.43%);“六禾谷牌一滴香”中共檢出28種,含量較高的組分為乙基麥芽酚(69.42%)、D-檸檬烯(8.55%)、乙?；拎?3.48%)。4種不同品牌“一滴香”產(chǎn)品的分析結(jié)果中僅有4種共有化合物,分別為乙基麥芽酚、乙?；拎?、硬脂酸異丁酯和二甲基二硫醚,

7、均可被于食品香精添加物。樣品中所檢出化合物未發(fā)現(xiàn)不能使用于咸味香精調(diào)配中的化合物,其安全性的進一步確認需結(jié)合化合物的定量分析來評價。
　　3.對8種不同品牌和口味供試咸味香精樣品的揮發(fā)性成分進行HS-GC/MS分析,并采用SPSS19.0統(tǒng)計軟件系統(tǒng)對分析結(jié)果進行主成分聚類分析。PCA分析所得前5個主成分的累計貢獻率為81.988%,基本保留了原來變量的信息,以此為基礎(chǔ)進行聚類分析表明:“一滴香”產(chǎn)品能明顯與牛肉味、雞肉味、豬肉味

8、咸味香精區(qū)分開來,這與感官鑒定上“一滴香”產(chǎn)品較其他3種咸味香精相比持香時間長、香氣渾厚特點相符;牛肉味、雞肉味、豬肉味3種口味咸味香精的聚類結(jié)果顯示相同廠家的產(chǎn)品聚為一類,而相同口味的香精并未聚成一類。
　　4.常溫條件,天邦牌“一滴香”產(chǎn)品、牛肉味、雞肉味、豬肉味香精自然揮發(fā),分不同時間段對其揮發(fā)性組分進行HS-GC/MS檢測分析,結(jié)果表明:隨著揮發(fā)時間的延長,各口味咸味香精的揮發(fā)性物質(zhì)檢出量均呈下降趨勢,“一滴香”和牛肉味香

9、精中檢出物相同,分別為三甲基吡嗪、乙酰基吡嗪、2-甲氧基-5-甲基噻吩,但“一滴香”中3種物質(zhì)含量偏高,為影響其嗅覺直沖感的主要物質(zhì);雞肉味香精中檢出的揮發(fā)性物質(zhì)為3,4二甲基環(huán)戊烯醇酮、四氫噻吩-3-酮、D-檸檬酸;豬肉味香精中檢出的揮發(fā)性物質(zhì)為莰烯、3-甲硫基丙醇、2-乙?；邕?、3-甲基-1,2-環(huán)戊二酮,所檢出物質(zhì)可能為常溫條件下直接影響4種咸味香精嗅覺感官評價的化合物,決定了不同香精感官上的差異。4種口味咸味香精在常溫下檢出的