應(yīng)用GC-MS法分析“一滴香”的揮發(fā)性成分及其安全性初探.pdf

1、咸味香精(Savoryflavoring)是由熱反應(yīng)香料、食品香料化合物、香辛料(或其提取物)等香味成分中的一種或多種與食用載體和或其他食品添加劑構(gòu)成的混合物,用于咸味食品的加香。其種類繁多、成分復(fù)雜,而且在不斷地發(fā)展變化,咸味香精的安全性問(wèn)題日趨嚴(yán)峻。近年來(lái),“一滴香”作為衛(wèi)生部正式批準(zhǔn)的咸味香精產(chǎn)品已在各類食品加工中被廣泛使用,但關(guān)于“一滴香”揮發(fā)性成分安全性、制作工藝、檢測(cè)方法等研究鮮有報(bào)道,普通消費(fèi)者對(duì)“一滴香”的認(rèn)識(shí)尚且薄弱。

2、本論文針對(duì)咸味香精產(chǎn)品存在的問(wèn)題進(jìn)行了研究,主要研究結(jié)果如下:
　　1.采用同時(shí)蒸餾萃取法(SDE)、靜態(tài)頂空法(HS)和頂空固相微萃取法(HS-SPME)結(jié)合氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)對(duì)天邦牌“一滴香”產(chǎn)品揮發(fā)性化合物進(jìn)行萃取分析。從供試“一滴香“樣品中共檢出50種化合物,揮發(fā)性成分主要有醛、酮、酯、醚、酚、酸、烯烴類及含硫含氮類化合物。其中SDE檢出31種,含量較高的組分為茴香醛(39.08％)、4-甲基-2-甲氧基

3、苯酚(13.26%)、乙?；拎?7.03%);HS法檢出30種,含量較高的組分為乙基麥芽酚(32.40%)、3-甲基-2-羥基-2-環(huán)戊烯-1-酮(12.05%)、茴香醛(10.34%);SPME法檢出20種,含量較高的組分為乙基麥芽酚(45.88%)、4-甲氧基苯甲醛(18.48%)、4-甲基-5-噻唑乙醇(11.68%)。SDE法對(duì)醛類及酚類化合物的提取效果較好,而HS法和SPME法對(duì)酮類提取效果與前者相比較優(yōu),SDE法檢測(cè)到酸類

4、化合物,另兩種方法未檢出酸類化合物,3種方法均對(duì)含硫含氮類化合物均有較好的提取效果,未在供試“一滴香”樣品中檢出對(duì)人體有致畸致癌的有毒物質(zhì)。采用GC-MS對(duì)揮發(fā)性成分進(jìn)行定性分析時(shí),以3種樣品采集方法并用的模式可以對(duì)“一滴香”中含有的不同理化性質(zhì)的化合物進(jìn)行更全面的解析可為其工藝過(guò)程及安全性評(píng)價(jià)方面的研究提供技術(shù)基礎(chǔ)。
　　2.采用靜態(tài)頂空進(jìn)樣法(HS)結(jié)合氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)對(duì)4種品牌“一滴香”產(chǎn)品的揮發(fā)性化合物

5、進(jìn)行鑒別分析,共檢出69種化合物主要有醛、酮、酯、醚、酚、酸、烯烴類及含硫含氮類化合物。其中“味頓牌一滴香”中共檢出27種,含量較高的組分為乙基麥芽酚(27.00%)、4-甲基-5-噻唑乙醇(13.30%)、甲基環(huán)戊烯醇酮(10.80%)、乙?；拎?8.70%)、甲硫基丙醛(8.42%);“天邦牌一滴香”中共檢出30種,含量較高的組分為乙基麥芽酚(32.40%)、乙?；拎?12.57%)、3-甲基-2-羥基-2-環(huán)戊烯-1-酮(12

6、.05%)、4-甲氧基苯甲醛(10.34%);“魯之味牌一滴香”中共檢出20種,含量較高的組分為乙基麥芽酚(27.58%)、3-甲基-1,2-環(huán)戊二酮(10.40%)、乙?；拎?9.43%);“六禾谷牌一滴香”中共檢出28種,含量較高的組分為乙基麥芽酚(69.42%)、D-檸檬烯(8.55%)、乙?；拎?3.48%)。4種不同品牌“一滴香”產(chǎn)品的分析結(jié)果中僅有4種共有化合物,分別為乙基麥芽酚、乙?；拎?、硬脂酸異丁酯和二甲基二硫醚,

7、均可被于食品香精添加物。樣品中所檢出化合物未發(fā)現(xiàn)不能使用于咸味香精調(diào)配中的化合物,其安全性的進(jìn)一步確認(rèn)需結(jié)合化合物的定量分析來(lái)評(píng)價(jià)。
　　3.對(duì)8種不同品牌和口味供試咸味香精樣品的揮發(fā)性成分進(jìn)行HS-GC/MS分析,并采用SPSS19.0統(tǒng)計(jì)軟件系統(tǒng)對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行主成分聚類分析。PCA分析所得前5個(gè)主成分的累計(jì)貢獻(xiàn)率為81.988%,基本保留了原來(lái)變量的信息,以此為基礎(chǔ)進(jìn)行聚類分析表明:“一滴香”產(chǎn)品能明顯與牛肉味、雞肉味、豬肉味

8、咸味香精區(qū)分開(kāi)來(lái),這與感官鑒定上“一滴香”產(chǎn)品較其他3種咸味香精相比持香時(shí)間長(zhǎng)、香氣渾厚特點(diǎn)相符;牛肉味、雞肉味、豬肉味3種口味咸味香精的聚類結(jié)果顯示相同廠家的產(chǎn)品聚為一類,而相同口味的香精并未聚成一類。
　　4.常溫條件,天邦牌“一滴香”產(chǎn)品、牛肉味、雞肉味、豬肉味香精自然揮發(fā),分不同時(shí)間段對(duì)其揮發(fā)性組分進(jìn)行HS-GC/MS檢測(cè)分析,結(jié)果表明:隨著揮發(fā)時(shí)間的延長(zhǎng),各口味咸味香精的揮發(fā)性物質(zhì)檢出量均呈下降趨勢(shì),“一滴香”和牛肉味香

9、精中檢出物相同,分別為三甲基吡嗪、乙?；拎骸?-甲氧基-5-甲基噻吩,但“一滴香”中3種物質(zhì)含量偏高,為影響其嗅覺(jué)直沖感的主要物質(zhì);雞肉味香精中檢出的揮發(fā)性物質(zhì)為3,4二甲基環(huán)戊烯醇酮、四氫噻吩-3-酮、D-檸檬酸;豬肉味香精中檢出的揮發(fā)性物質(zhì)為莰烯、3-甲硫基丙醇、2-乙酰基噻唑、3-甲基-1,2-環(huán)戊二酮,所檢出物質(zhì)可能為常溫條件下直接影響4種咸味香精嗅覺(jué)感官評(píng)價(jià)的化合物,決定了不同香精感官上的差異。4種口味咸味香精在常溫下檢出的