苯丙氨酸取代杯[4]芳烴固定相分離檢測(cè)食品中有害物質(zhì)的應(yīng)用研究.pdf

1、ByKangkangChenSupervisor：ProfShushengZhangAnalyticalChemistryTheCollegeofChemistryandMolecularEngineeringMay2012摘要摘要杯芳烴是繼冠醚和環(huán)糊精之后用作液相色譜固定相的第三代大環(huán)分子。杯芳烴鍵合硅膠固定相除疏水作用外，還包含有7t07t作用，氫鍵作用及包結(jié)作用等復(fù)雜的作用機(jī)制，因而對(duì)溶質(zhì)分子表現(xiàn)出優(yōu)良的保留特性和識(shí)別能力。近年來(lái)

2、，有關(guān)杯芳烴固定相色譜性能和保留機(jī)理的研究發(fā)展很快，而涉及將其用于實(shí)際樣品中物質(zhì)分離和檢測(cè)的文獻(xiàn)報(bào)道則相對(duì)較少。本論文系統(tǒng)研究了新型苯丙氨酸取代杯【4】芳烴鍵合硅膠固定相(PHECx4)在食品中有害物質(zhì)分離檢測(cè)中的應(yīng)用，豐富了杯芳烴固定相的研究?jī)?nèi)容。論文主要分為以下三個(gè)部分：l考察了五種磺胺類物質(zhì)在苯丙氨酸取代杯【4】芳烴色譜固定相上的保留機(jī)理，并建立了一種利用該固定相分離和同時(shí)檢測(cè)豬肉和蜂蜜中五種磺胺類殘留的液相色譜方法。五種磺胺類物

3、質(zhì)在005gg／mL50gg／mL濃度范圍內(nèi)線性良好(貶O9988)：最低檢出限6ng／mL13ng／mL(S／N=3)，定量限18ng／mL42rig／mE(Sm=10)；蜂蜜和豬肉加標(biāo)回收率分別為853％985％和796％100％。該方法靈敏、快速，具有很強(qiáng)的實(shí)用性。2應(yīng)用苯丙氨酸取代杯[4】芳烴色譜固定相對(duì)蜂蜜、鴨肉和龍蝦中的氯霉素殘留進(jìn)行了分離和檢測(cè)。氯霉素標(biāo)液在01Itg／mL100gg／mL范圍內(nèi)線性良好(】R冬=09996

4、)。方法最低檢出限和定量限分別達(dá)到0005嶺儋(S／N3)和002吲g(S／N=10)，回收率在782％932％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在063％328％之間。該方法適于實(shí)際樣品中氯霉素殘留的快速檢測(cè)。3應(yīng)用苯丙氨酸取代杯【4】芳烴色譜固定相對(duì)原乳、酸奶和奶粉中的三聚氰胺進(jìn)行了快速分離和檢測(cè)。三聚氰胺標(biāo)液在08g／m180pg／ml范圍內(nèi)線性良好(R2=09998)：方法的最低檢出限和定量限分別為01肛g儋(S／N=3)和O34g／g(S／N