α-溴代羧酸酯選擇性合成研究.pdf

1、根據(jù)α-溴代羧酸酯結(jié)構(gòu)特性,設(shè)計了一條合成α-溴代羧酸酯的路線,即羧酸通過Hell-Volhard-Zelinski反應(yīng)生成中間產(chǎn)物α-溴代酰溴,然后常溫下醇解合成α-溴代羧酸酯。討論了反應(yīng)溫度、催化劑用量、醇的投入量、縛酸劑種類及酯化反應(yīng)時間對合成α-溴代丙酸乙酯實驗結(jié)果的影響。將優(yōu)化條件應(yīng)用到α-溴代羧酸酯的合成,考察了目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率和反應(yīng)的選擇性,并研究了結(jié)果的重現(xiàn)性。表征了α-溴代羧酸酯的結(jié)構(gòu)。
　　 當(dāng)丙酸、磷、溴素、

2、三聚磷酸鈉、乙酸乙酯、無水乙醇用量分別為3.72 g(50 mmol)、0.65 g(20 mmol)、4.2 mL(16.4 mmol)、9.20 g、40 mL。、3.45 g,反應(yīng)溫度為120℃。該反應(yīng)條件下α-溴丙酸乙酯產(chǎn)率和選擇性都比較好,其中產(chǎn)率穩(wěn)定在88.6％左右。與傳統(tǒng)的溴化方法相比,Hell-Volhard-Zelinski醇解能夠在相對溫和的反應(yīng)條件下制備α-溴代羧酸酯,表現(xiàn)出較高的產(chǎn)率和選擇性。另外該Hell-Vo