GC-MS法同時(shí)檢測(cè)動(dòng)物組織中多種性激素類獸藥殘留的研究.pdf

1、本文是國(guó)家技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局下達(dá)的科研項(xiàng)目,項(xiàng)目編號(hào)為20021K042。采用GC-MS技術(shù),對(duì)動(dòng)物組織中的己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、還原尿睪酮、表睪酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇、雌三醇九種性激素進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)。
　　 樣品以乙腈為提取溶劑,經(jīng)均質(zhì)、超聲、正己烷脫脂,依次通過(guò)C18、硅膠、氨基固相萃取柱凈化,為了增強(qiáng)GC-MS檢測(cè)激素類獸藥的靈敏度,用50μLBSTFA:TMCS(99:1)的硅烷化衍生試劑添加50μL吡啶進(jìn)行

2、衍生化反應(yīng)。
　　 該論文采用家用微波爐對(duì)九種激素類獸藥進(jìn)行輔助衍生反應(yīng)。在輸出功率為700W的條件下,考察不同反應(yīng)時(shí)間(15～120s)的微波效率,并與傳統(tǒng)水浴比較。實(shí)驗(yàn)證明在輸出功率為700W的微波爐中,衍生化反應(yīng)60s,比傳統(tǒng)水浴中70℃反應(yīng)45min更具有優(yōu)勢(shì)。通過(guò)衍生反應(yīng)對(duì)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做線性方程,其線性范圍為0.0015～0.48μg/mL,R2在0.9961～0.9982范圍內(nèi)。結(jié)果顯示微波輔助衍生可以有效的促

3、進(jìn)樣品中的性激素快速衍生,供GC-MS分析。
　　 GC-MS采用選擇離子模式,毛細(xì)管柱選用0.25mm×30m×0.25μm的DB-5MS,以高純He(99.999％以上)為載氣,流量1.0mL/min,壓力11.6psi(1psi=6.89kPa即79.9kPa),不分流進(jìn)樣2μL,進(jìn)樣口溫度、接口溫度均為280℃。程序升溫條件為:初始爐溫120℃,保持1min后以15℃/min的升溫速率上升到250℃保持6min,再以5℃

4、/min的升溫速率上升到280℃保持6min。四極桿溫度:150℃,EM電壓:1600V,溶劑延遲:10min,四極桿溫度:150℃。
　　 該實(shí)驗(yàn)提供了對(duì)豬肉、牛肉及動(dòng)物肝臟、腎臟的檢測(cè)方法,并采用外標(biāo)法定量。動(dòng)物組織中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、還原尿睪酮、表睪酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇、雌三醇的定性檢出限范圍為:0.1～1μg/kg,定量檢測(cè)限范圍為0.2～2μg/kg,均低于或等于歐盟殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。所有九種激素的回收率