桑葚中花色苷和西番蓮中黃酮苷的分離純化和NMR鑒定.pdf

1、自唐代以來，桑葚就被祖國醫(yī)學(xué)用作重要的補益藥，具有補血滋陰，生津潤燥的作用，主要用于眩暈耳鳴，心悸失眠，須發(fā)早白，津傷口渴，內(nèi)熱消渴，血虛便秘等癥狀?；ㄉ帐巧］刂兄匾纳砘钚猿煞?，故本文對桑葚中的花色苷單體成分進行分離純化，為更深入地研究桑葚的活性及其開發(fā)利用奠定基礎(chǔ)。
　　 采用鹽酸甲醇法從桑葚中提取花色苷，用大孔吸附樹脂初步純化后，用制備型高效液相色譜法分離純化其中的花色苷單體，洗脫液低溫真空濃縮后，采用真空冷凍干燥得到

2、化合物1和化合物2。通過分析該二化合物的1HNMR數(shù)據(jù)，查閱文獻，鑒定它們的結(jié)構(gòu)，分別為矢車菊素-3-O-葡萄糖苷和矢車菊素-3-O-(6''-氧-α-鼠李糖基-β-半乳糖)苷。
　　 含花色苷的樣品在不加保護的情況下將充分降解，有一種化合物生成。本研究使用制備液相色譜技術(shù)對一種主要的花色苷降解產(chǎn)物進行了分離純化。以甲醇和水為流動相體系，經(jīng)兩次純化該化合物純度可達到96.0％以上。通過1H-NMR和13C-NMR最終確定該化合物

3、為5-羥甲基-2-呋喃甲醛。
　　 西番蓮是一種廣泛種植在熱帶、亞熱帶的水果，其葉被證明中具有抗腫瘤，抗焦慮，鎮(zhèn)靜，抗菌抗炎等多種活性。黃酮類化合物是西番蓮葉的主要生理活性成分，它們是天然抗氧化劑，具有清除自由基，抗衰老，提高免疫力等活性。故為了進一步研究西番蓮葉的活性物質(zhì)及其作用機制，本文采用高速逆流色譜法(HSCCC)從西番蓮中分離黃酮碳苷。
　　 本研究將黃果西番蓮葉的60％的甲醇提取物的正丁醇萃取部分用聚酰胺柱初

4、步純化，收集水相部分，經(jīng)濃縮后使用循環(huán)高速逆流色譜法進行分離。采用的溶劑系統(tǒng)為正丁醇∶乙酸乙酯∶水=4∶1:5。循環(huán)逆流色譜分離兩次后，西番蓮正丁醇提取物的兩種主要黃酮碳苷，使木犀草素-6，8-二葡萄糖苷和芹菜素-6，8-二葡萄糖苷基本實現(xiàn)基線分離。分別收集兩個色譜峰，減壓濃縮后真空冷凍干燥，得化合物木犀草素-6，8-二葡萄糖苷和芹菜素-6，8-二葡萄糖苷，采用HPLC法檢測該二產(chǎn)物純度，分別為95.6％和96.3％，該二化合物通過HS