大黃中番瀉苷A提取工藝研究及質(zhì)量標準研究.pdf

1、大黃為蓼科植物掌葉大黃、唐古特大黃或藥用大黃的干燥根及根莖。本文研究了大黃瀉下作用主要成分番瀉苷A的提取最佳工藝條件，進行了大黃質(zhì)量標準的研究，具體實驗內(nèi)容及結(jié)果如下：
　　一、番瀉苷A測定方法的建立
　　目的：建立番瀉苷A含量測定方法。方法：采用反相高效液相色譜法檢測，確定了其檢測條件:AlltimaTMC18柱(250 mm x4.6mm，5μm)反相色譜分析柱；檢測波長：340nm；流動相：甲醇-0.1％磷酸（45:5

2、5）；流速：1.0mL/min;柱溫：30℃。該條件下番瀉苷A的保留時間為18.477min。結(jié)果：番瀉苷A在0.01～0.05mg/mL的濃度范圍與峰面積呈良好的線性關(guān)系，且精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性、及回收率均符合規(guī)定。結(jié)論該方法簡便、快捷、準確，能夠用于大黃中番瀉苷A的含量測定。
　　二、番瀉苷A提取工藝的研究
　　目的：優(yōu)化唐古特大黃中番瀉苷A的提取工藝。方法：在單因素實驗的基礎(chǔ)上，以番瀉苷A含量為依據(jù)，選取NaHCO3

3、溶液濃度、NaHCO3溶液用量、超聲提取時間等3個主要因素進行了響應(yīng)曲面試驗設(shè)計，優(yōu)化了唐古特大黃中番瀉苷A的提取工藝。結(jié)果：番瀉苷A提取的最佳工藝條件為：稱取0.25g大黃粉末，溶解于40.8mL、0.15%的NaHCO3溶液中，超聲提取40.5min，過濾，利用HPLC法測得番瀉苷A提取率可達到0.38%。結(jié)論：該工藝穩(wěn)定，番瀉苷A的提取率較高，為唐古特大黃中番瀉苷A的工業(yè)化生產(chǎn)奠定基礎(chǔ)。
　　三、大黃的質(zhì)量標準研究
　

4、　目的：分析研究大黃的質(zhì)量控制方法。方法通過薄層色譜法鑒別，及高效液相色譜法、原子熒光分析以及石墨爐分析，檢測大黃中主要成分大黃素、大黃酚、大黃酸、蘆薈大黃素、大黃素甲醚的含量以及重金屬鉛、汞、鎘、砷鹽的含量。結(jié)果紫外365nm下檢視，在與對照藥品相同的位置上有5個橙黃色的熒光斑點，將其放入氨氣中熏蒸后，放在日光燈下觀察，斑點變成了紅色；運用高效液相色譜法測得結(jié)果，該大黃中五種主要成分含量的百分比為之和為1.64%，符合藥典所要求的1.