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文檔簡介
1、本文建立了金霉素在雞體不同組織器官(肌肉、肝臟和腎臟)和雞糞中的高效液相色譜檢測方法;測定了不同時間、雞體不同組織器官中金霉素的殘留量,以確證其休藥期;并研究了雞糞添加金霉素在外界環(huán)境的降解動態(tài)規(guī)律。 選擇在禽類飼料添加劑中應(yīng)用廣泛的金霉素為檢測成分,建立了它在雞體多組織的殘留檢測方法。此方法的樣品前處理步驟為:采用MCI-Vain-Na<,2>EDTA液作為提取液提取雞體中的金霉素。高效液相色譜檢測法檢測藥物的濃度,色譜條件為
2、:流動相:水相:有機相(乙腈、甲醇)=76:16:8(V/V/V):檢測器:紫外檢測器,檢測波長:370nm;色譜柱為日本島津的ShimADZU VP-ODSC18,柱溫:35℃;流速:1.0mL/min;進樣量為20μL。 金霉素在0.01μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、2.00μg/mL五個添加水平上的平均回收率分別為:肌肉:92%~101%;肝:88%~94%;腎:79%~86%。批
3、內(nèi)變異系數(shù)≤8%、批間變異系數(shù)≤10%,本方法在0.01~2.00μg/mL范圍內(nèi)線性良好;最低檢測限均分別為20ng/mL、40ng/mL、50ng/mL。結(jié)果表明這些檢測方法具有簡便、快速、準(zhǔn)確、靈敏及適用范圍廣等特點。 選取40日齡湘黃雞,共48只,將其隨機分為試驗組和對照組,試驗組雞的飼料中加入金霉素散劑,對照組不加。連續(xù)飼喂12天后停藥,分別在停藥第2、4、7、9、12、16、23和28天屠宰(每次試驗組宰4只、對照組
4、2只)。每只雞取胸肌、肝臟、腎臟精確稱重,并用本實驗建立的高效液相色譜法測定,比較試驗雞停藥后不同時間點及同期對照組雞體組織中金霉素藥物濃度,確證其休藥期。結(jié)果表明:在停藥第9天,胸肌中的金霉素殘留量低于最高殘留限量0.10μg/g,但高于國家飼料工業(yè)辦規(guī)定的休藥期7天,而肝、腎中的金霉素殘留量分別在23天、28天后才低于相應(yīng)最高殘留限量(0.30μg/g、0.60μg/g)。選取不同日齡健康雞18只,實驗期新鮮雞糞,經(jīng)檢測不含四環(huán)素類
5、藥物,然后加入金霉素標(biāo)準(zhǔn)液,使得各樣品中制得的相應(yīng)藥品的濃度為0.5ug/mL、1.0ug/mL、4.0ug/mL,分為兩個實驗組,第1組放入培養(yǎng)箱中避光黑暗條件下:第2組置于室外自然光下,定時取樣,取樣時間為0、0.5、1、2、3、5、7、9、12和15d,雞糞中藥物的濃度用本實驗建立的高效液相色譜法測定,根據(jù)藥物降解動力學(xué)原理,對雞糞中藥物的濃度隨時間的變化趨勢進行曲線擬合,研究金霉素在環(huán)境雞糞中的降解動態(tài)規(guī)律。 在避光條件
6、下雞糞中的金霉素都比較穩(wěn)定,經(jīng)過15d的降解,三個不同初始濃度的藥物降解幅度分別為:5.93%、6.20%的7.36%;而在自然光照條件下,雞糞中金霉素降解都較快,在15d的試驗期內(nèi),降幅達到89.53%、95.98%的98.62%,將雞糞中金霉素濃度隨時間的變化趨勢進行曲線擬合,可知這種變化趨勢符合一級動力學(xué)方程Ct=C<,0>e<'-kt>。在自然光照條件下,利用擬合所得一級動力學(xué)方程所求得在不同初始濃度雞糞中CTC的降解半衰期差異
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