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文檔簡介
1、目的:⑴建立同時測定補腎通絡(luò)方中馬錢苷、阿魏酸和二苯乙烯苷含量的方法;⑵建立高靈敏度、穩(wěn)定高效的HPLC方法,測定灌胃補腎通絡(luò)方大鼠血漿中馬錢苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的含量;⑶建立AMS方法對補腎通絡(luò)方中酚酸類成分丹酚酸B進行半定量分析,建立HPLC-UV方法對丹酚酸B進行準(zhǔn)確定量。
方法:①采用高效液相色譜法。色譜柱為Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流動相為甲醇-0.01%乙酸水溶液(35∶6
2、5,V/V),檢測波長為240 nm(馬錢苷)、320 nm(阿魏酸和二苯乙烯苷),柱溫為30℃,流速為1.0 mL/min,進樣量為10μL。②以甲醇-乙酸乙酯(3∶1)提取處理血漿,氮氣吹干后流動相復(fù)溶進樣。色譜條件:Johnson spherigel C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流動相:甲醇-0.01%乙酸水溶液,梯度洗脫;檢測波長:馬錢苷為240 nm,阿魏酸和二苯乙烯苷為320 nm;流速:1 mL/min
3、;柱溫:30℃;進樣量:10μL。③采用常壓離子化質(zhì)譜進行半定量,高效液相色譜準(zhǔn)確定量。高壓離子源,氦氣流速0.6 L/min,電壓3.5 kV,加熱溫度100℃,全掃描檢測,負(fù)離子采集模式,進樣量為10μL;色譜柱為Johnson spherigel(大連江申)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流動相為甲醇-0.05%磷酸酸水溶液,梯度洗脫,流速為1.0 mL/min,檢測波長為285 nm,柱溫為25℃,進樣量:10μ
4、L。
結(jié)果:⑴馬錢苷、阿魏酸和二苯乙烯苷在所建立的色譜條件下峰形良好,質(zhì)量濃度分別在5~250、0.5~25、6~300μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r分別為0.9999、0.9999、0.9998,精密度試驗的RSD<2%,穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗的RSD均小于3%,平均加樣回收率分別為93.1%(RSD=1.9%,n=6)、96.3%(RSD=1.9%,n=6)和101%(RSD=1.9%,n=6)。⑵空白血漿中內(nèi)源性物
5、質(zhì)不干擾樣品的測定。馬錢苷、阿魏酸和二苯乙烯苷在0.03~3.00、0.03~3.00和0.02~2.00μg/mL范圍內(nèi)均有良好的線性關(guān)系(r≥0.999),檢測限依次為0.020、0.015和0.010μg/mL,提取回收率分別大于79%、74%和58%,日間、日內(nèi)精密度(RSD)均分別小于10%、7.3%和9.7%,馬錢苷、阿魏酸和二苯乙烯苷在血漿中室溫24 h內(nèi)和反復(fù)凍融3次條件下穩(wěn)定存在。⑶通過優(yōu)化實驗,建立了AMS法快速檢測
6、補腎通絡(luò)方中丹酚酸B,丹酚酸B在2~200μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9961),重復(fù)進樣5次的RSD小于23%,本方法對樣品的檢測結(jié)果與HPLC-UV準(zhǔn)確定量方法的檢測結(jié)果一致,可用于補腎通絡(luò)方中丹酚酸B的快速定性及半定量檢測。
結(jié)論:①本實驗建立的HPLC方法簡單、準(zhǔn)確,靈敏度高,可用于補腎通絡(luò)方中馬錢苷、阿魏酸、二苯乙烯苷和丹酚酸B的質(zhì)量控制。②建立的灌胃補腎通絡(luò)方大鼠血漿中馬錢苷、阿魏酸和二苯乙烯苷含量測定方
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