洋蔥油提取、分析及微膠囊研制.pdf

1、洋蔥是傳統(tǒng)的藥食兩用植物，在保健利預(yù)防、治療慢性疾病等方面具有多種功效。近年來，隨著人們對(duì)自身保健意識(shí)的增強(qiáng)，日益強(qiáng)調(diào)食品原料及添加劑的大然性、功能性，使得人們更加關(guān)注洋蔥的藥食兼用特性。 本實(shí)驗(yàn)的主要目的是從洋蔥中提取洋蔥油，對(duì)洋蔥油的有效成分進(jìn)行分析，并對(duì)洋蔥油微膠囊的制備進(jìn)行研究，以期能夠?qū)ρ笫[油的提取方法和利用有所突破。 本實(shí)驗(yàn)的主要工作包括以下三個(gè)方面： 一、建立了溶劑提取和固相萃取洋蔥油的實(shí)驗(yàn)方法采用

2、溶劑提取法提取洋蔥油，應(yīng)用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，考察丫洋蔥粉碎程度、酶解條件、干燥條件、提取溶劑以及提取方法等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)洋蔥油得油率的影響，經(jīng)實(shí)驗(yàn)摸索，最佳的提取條件為：將新鮮洋蔥剝皮、去根、洗凈、切塊后加入適量重蒸水進(jìn)行勻漿(11800r/min)。稱取勻漿液200克，37℃避光，超聲酶解48小時(shí)，酶解后置于80℃烘箱干燥，干燥物經(jīng)研缽研細(xì)后石油醚同流提取2.5小時(shí)，提取結(jié)束后，將提取液過濾，濾液經(jīng)55℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后即得。提取的洋蔥油為橙黃

3、色透明液體，得油率為2.12﹪。 以聚苯乙烯纖維絲為固定相，乙醇為流動(dòng)相，采用固相萃取法提取洋蔥油，考察了洋蔥漿液的Ph值、固相萃取柱的活化、固相萃取柱的柱容量以及洗脫液的體積等因素對(duì)萃取效果的影響，最佳的萃取條件為：將新鮮洋蔥去皮、去根、洗凈、切塊后加入適量重蒸水進(jìn)行勻漿(11800r/min)。稱取勻漿液200克，37℃避光酶解48小時(shí)后，用雙層紗布過濾后濾紙過濾，用5mol/L的氫氧化鈉溶液將濾液的Ph值調(diào)節(jié)至Ph=8，備

4、用。稱取15mg Ps纖維絲，均勻密實(shí)地裝填于自制的固相萃取裝置中。將100MI樣品注入活化后的固相萃取柱，利用抽真空的方法，使樣品中的有效成分吸附在固定相上，然后用50MI乙醇作為洗脫液將目標(biāo)物洗脫下來并加以收集。 分別采用氧化還原聚合法和原子轉(zhuǎn)移自由基聚合法合成了硅膠一溫度敏感水凝膠顆粒，采用紅外光譜、接觸角測(cè)定及掃描電鏡技術(shù)對(duì)其精細(xì)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。以該顆粒為固定相，熒光素鈉為被分離物質(zhì)，考察了其分離性能，探討了其作為色譜固

5、定相的可能性。結(jié)果顯示空白硅膠顆粒與載體一溫度敏感水凝膠顆粒在低溫和高溫時(shí)對(duì)熒光素鈉的分離有截然不同的色譜行為，說明以載體一溫度敏感水凝膠顆粒作為固定相，僅以水為流動(dòng)相，通過改變溫度可以實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)物的分離，實(shí)現(xiàn)“綠色色譜”的構(gòu)想。 二、定性定量分析了洋蔥油的有效成分。采用溴量法，建立了定量分析洋蔥油中含硫物質(zhì)的滴定方法。用溶劑提取法、水蒸汽蒸餾法以及固相萃取法所提取之洋蔥油，以單位質(zhì)量洋蔥消耗滴定液的體積(MI/100g)作為樣

6、品中總含硫化合物的含量指標(biāo)，結(jié)果顯示：溶劑提取法的含硫化合物總量最高，水蒸汽蒸餾法最低，吲相萃取法稍低于溶劑提取法。 采用以O(shè)V-101為固定相的毛細(xì)管氣相色譜柱、氫火焰離子化檢測(cè)器，程序升溫的方法建立了洋蔥油組分的定性分析方法。結(jié)果表明該法可應(yīng)用于洋蔥油有效成分的定性分析。 采用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)，分析了同相萃取法提取之洋蔥油，發(fā)現(xiàn)洋蔥油中有多種復(fù)雜組分，從中鑒定出6類有效成分。其中苯基甲酮衍生物是黃

7、酮醇類物質(zhì)的主要結(jié)構(gòu)片斷，而壬烯衍生物則是前列腺素的主要結(jié)構(gòu)片斷。已知洋蔥是唯一含有前列腺素的蔬菜，同時(shí)含有豐富的黃酮類物質(zhì)以及含硫化合物，因此可以認(rèn)為固相萃取的洋蔥油含有洋蔥油中公認(rèn)的有效成分，是洋蔥油提取的可行方法。 三、洋蔥油微膠囊研制采用β-環(huán)糊精(β-CD)作為包裹材料，超聲法進(jìn)行洋蔥油微膠囊的制備，應(yīng)用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，考察了洋蔥油與β-CD的比例、超聲時(shí)間及超聲溫度等因素對(duì)微膠囊包埋率和包埋度的影響，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下微