液相色譜-電化學(xué)檢測(cè)器測(cè)定生物樣品中的痕量β-,2--受體激動(dòng)劑.pdf

1、該文利用液相色譜-庫(kù)侖陣列電化學(xué)檢測(cè)器(HPLC-ECD)對(duì)人血漿和尿液中的沙丁胺醇和豬肝中殘留的鹽酸克倫特羅兩個(gè)β<,2>-受體激動(dòng)劑的檢測(cè)進(jìn)行了系統(tǒng)研究.通過(guò)對(duì)樣品提取方法、流動(dòng)相組成和pH、檢測(cè)電勢(shì)等因素的實(shí)驗(yàn)研究,確定了血漿及尿液中沙丁胺醇和豬肝中的鹽酸克倫特羅的檢測(cè)條件.首先將人血漿或尿液通過(guò)硅膠固相萃取柱,以分離富集其中的沙丁胺醇.然后用液相色譜-電化學(xué)檢測(cè)器檢測(cè)固相萃取柱的洗脫液.液相色譜的流動(dòng)相為30mmol/L磷酸二氫

2、鈉水溶液:甲醇=90:10(其中水溶液中加入0.4％三乙胺,并用20％磷酸調(diào)pH至6.0);四組電極的檢測(cè)電勢(shì)分別為300mV、400mV、550mV和650mV.在此條件下,血漿和尿樣中的沙丁胺醇的回收率分別為77.32％和81.25％;檢測(cè)限分別為0.5ng/mL和2.5ng/mL.此外,又將含有鹽酸克倫特羅的豬肝用勻漿機(jī)勻漿,用1mol/L鹽酸溶出其中的鹽酸克倫特羅,再用乙醚去除鹽酸溶出液中的脂肪后,用2mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶出

3、液pH為11.6,用乙醚萃取其中的克倫特羅.液相色譜的流動(dòng)相A為50mmol/L磷酸-30mmol/L三乙胺,并用2mol/L氫氧化鈉調(diào)pH至4.0;流動(dòng)相B為甲醇:乙腈=30:45(v/v);流動(dòng)相組成為A:B=80:20.四組電極的檢測(cè)電勢(shì)分別為450mV、600mV、650mV和680mV.在此條件下,豬肝中鹽酸克倫特羅的萃取回收率為78％;檢測(cè)限為1.2 ng/g.另外,該文對(duì)所建立的方法均進(jìn)行了周密的驗(yàn)證,結(jié)果顯示兩個(gè)方法都準(zhǔn)