喹諾酮類獸藥多殘留的高效液相色譜檢測(cè)方法及其在鰻魚體內(nèi)的藥代動(dòng)力學(xué)研究.pdf

1、本文分為兩部分，第一部分建立了吡哌酸、氧氟沙星、環(huán)丙沙星、單諾沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、嗯喹酸和氟甲喹8種喹諾酮類獸藥多殘留的高效液相色譜一熒光檢測(cè)方法。方法的線性范圍：30μg/L-2000μg/L，定量限為30μg/L，檢測(cè)限為5μg/L(吡哌酸為20μg/L)。該方法采用基質(zhì)離散和微波萃取技術(shù)進(jìn)行樣品的前處理，適用于魚肉、雞肉、雞肝、豬腎中喹諾酮類的殘留提取，回收率為70.0-99.5％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.0％-8.5％。并同固相萃

2、取方法進(jìn)行了比較，分別使用了RPS(丙磺酸陽離子交換柱)、HLB(通用型SPE柱)、MAX(陰離子交換柱)三種固相萃取柱，其回收率均低于本方法。比較了二極管陣列檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器對(duì)8種喹諾酮類藥物色譜響應(yīng)的強(qiáng)弱，考察了流動(dòng)相的pH值及其組成與藥物的色譜響應(yīng)和分離效果的關(guān)系，優(yōu)化了色譜條件。確立了以Aglient XDB-C18(5μm，150mm×4.6mm i.d.)為色譜柱，磷酸一純水一三乙胺一乙腈(pH=3.0)為流動(dòng)相體系的最佳

3、色譜條件，吡哌酸、氧氟沙星、環(huán)丙沙星、單諾沙星、恩諾沙星、沙拉沙星的檢測(cè)波長(zhǎng)為：激發(fā)波長(zhǎng)：285nm，發(fā)射波長(zhǎng)：460nm；噁喹酸和氟甲喹為：激發(fā)波長(zhǎng)：325nm，發(fā)射波長(zhǎng)：365nm。方法的測(cè)量不確定度在5.1-6.9之間。該方法靈敏、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速。 第二部分，選取嗯喹酸和氟甲喹兩種常用藥物，研究了其在鰻魚體內(nèi)的代謝規(guī)律及殘留情況。建立了動(dòng)物組織中嗯喹酸和氟甲喹的高效液相色譜．質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法和提取方法，最低檢測(cè)限(LOD

4、)：1μg/L；最低定量限(LOQ)：5μg/L。實(shí)驗(yàn)溫度為22.5±1℃，以10mg/kg的劑量進(jìn)行單次血管注射，各組織中藥物濃度由高效液相色譜一質(zhì)譜法測(cè)得，采用3P87藥代動(dòng)力學(xué)軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。結(jié)果表明：嗯喹酸和氟甲喹的代謝均可以用一級(jí)代謝二室模型來描述，噁喹酸的分布半衰期：0.18h，消除半衰期：14.84h，總體清除率0.07 L/kgh；氟甲喹的分布半衰期：0.19h，消除半衰期：9.38h，總體清除率0.07 L/Kgh