大環(huán)內(nèi)酯類藥物印跡聚合物整體微柱的制備及應(yīng)用研究.pdf

1、基于分子印跡技術(shù)，采用本體聚合法，以泰樂霉素為虛擬模板合成印跡聚合物，并制成分子印跡固相萃取小柱。通過優(yōu)化印跡聚合物小柱的固相萃取條件，建立了基于分子印跡固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定環(huán)境水中大環(huán)內(nèi)酯類藥物。在0.04、0.1及0.4μg/L三個(gè)濃度添加水平，環(huán)境水中十種大環(huán)內(nèi)酯類藥物的回收率在68.0％~100.9%之間，批內(nèi)和批間變異系數(shù)均小于15.0%，方法檢測(cè)限在1.0~15.0 ng/L之間，定量限為3.0~40.0 ng

2、/L。與C18、HLB和SCX固相萃取小柱相比，本實(shí)驗(yàn)制備的分子印跡固相萃取小柱具有更高的回收率和凈化效果。
　　采用原位聚合法，以羅紅霉素為模板分子，在微量移液器槍頭中合成印跡聚合物，制成分子印跡固相萃取整體微柱。考察了甲基丙烯酸、丙烯酰胺、乙烯吡啶等五種單體，不同比例的甲苯-十二醇致孔劑及其體積用量對(duì)聚合物合成與識(shí)別性能的影響。優(yōu)化的聚合反應(yīng)配方為：1.0 mmol羅紅霉素，4.0 mmol甲基丙烯酸，20.0mmol乙二醇二

3、甲基丙烯酸酯，12.5 mL甲苯-十二醇（1:6，v:v），30.0mg偶氮二異丁腈。對(duì)制備的印跡聚合物進(jìn)行了電鏡表面形貌觀察、紅外光譜（IR）分析、比表面積和熱穩(wěn)定性分析等性能表征。合成的羅紅霉素-印跡聚合物對(duì)大環(huán)內(nèi)酯類藥物顯示一定的類特異性，與模板結(jié)構(gòu)相似的克拉霉素、阿奇霉素和土拉霉素等都獲得高的印跡因子或吸附能力。
　　以羅紅霉素為模板制備的分子印跡整體微柱連接微量注射泵用于固相萃取。優(yōu)化的固相萃取條件為：乙腈活化，樣品乙腈