禽和豬組織中哌嗪殘留氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜確證分析方法的研究.pdf

1、哌嗪作為一種有效的驅(qū)蟲藥，在獸醫(yī)臨床上應(yīng)用廣泛。然而，不規(guī)范的使用造成動(dòng)物源性食品中哌嗪殘留嚴(yán)重，長(zhǎng)期食用含有哌嗪的動(dòng)物食品及其制品，會(huì)對(duì)人類健康造成威脅。目前，國(guó)內(nèi)外動(dòng)物組織中哌嗪殘留檢測(cè)相關(guān)研究較少。本研究以京海黃雞、櫻桃谷鴨、揚(yáng)州鵝以及杜×長(zhǎng)×大三元雜交豬為實(shí)驗(yàn)素材，綜合利用柱前衍生、加速溶劑萃取和固相萃取等技術(shù)，建立禽和豬肌肉、肝臟、腎臟以及（皮膚+脂肪）組織中哌嗪殘留氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法(GC-MS/MS)，為動(dòng)物源性食

2、品中哌嗪殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的制定提供科學(xué)依據(jù)，為殘留監(jiān)控提供技術(shù)手段。本實(shí)驗(yàn)主要研究結(jié)果如下:
　　1.建立和優(yōu)化了乙酸酐法衍生哌嗪的實(shí)驗(yàn)條件，即20μg哌嗪標(biāo)準(zhǔn)品（完全溶于二氯甲烷溶劑）添加50μL乙酸酐和100μL三乙胺（添加量均過(guò)飽和），50℃密閉容器中反應(yīng)30 min，衍生產(chǎn)物為哌嗪N，N-雙取代產(chǎn)物1，4-二乙?；哙?，并成功應(yīng)用于氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)分析，改善了哌嗪的色譜特征，峰形尖銳，定量準(zhǔn)確。
　

3、　2.建立和優(yōu)化了采用加速溶劑萃取儀(ASE350)提取禽和豬組織中哌嗪殘留的方法。乙腈作為提取溶劑，樣品依次與無(wú)水硫酸鈉、硅藻土研磨混勻裝填入萃取池，80℃、1500psi條件下，在線去脂（正己烷做脫脂劑）與哌嗪萃?。ㄒ译孀鳛檩腿┻B續(xù)進(jìn)行。哌嗪在禽和豬組織中的添加水平分別為定量限(LOQ)水平、50.0、100.0、500.0、1000.0和2000.0μg/kg濃度時(shí)，各組織樣品平均回收率均在80.98％～96.26％之間，相對(duì)

4、標(biāo)準(zhǔn)偏差均在1.58％～4.53％之間。該提取方法溶劑用量少，樣品基質(zhì)影響小，萃取效率高，回收率高，且安全、快速、全自動(dòng)。
　　3.首次建立和優(yōu)化了禽和豬肌肉、肝臟、腎臟以及（皮膚+脂肪）組織中哌嗪殘留的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)確證檢測(cè)方法。采用El模式，SCAN和SIM掃描定性，Auto SRM結(jié)合外標(biāo)法定量;在各組織中添加哌嗪4.5～2500.0μg/kg濃度范圍內(nèi)，定量離子對(duì)m/z170.1＞68.1的色譜峰面