膽木注射液的質(zhì)量研究.pdf

1、膽木，又名藥烏檀，又稱為山熊膽、熊膽樹、細葉黃棵木、黃羊木等。為茜草科烏檀屬喬木烏檀（Nauclea Officinalis Pierrc ex Pitard）干燥的莖、枝、樹皮和根。膽木性味苦、寒，具有清熱解毒、消腫止痛之功效。我國廣西、廣東和海南民間常用于感冒發(fā)熱、肺炎、腸炎、痢疾、濕疹、皮疹、膿瘍等病的治療。目前有“膽木注射液”和“膽木浸膏片”兩種中藥制劑，臨床應(yīng)用于清熱解毒。本課題對膽木注射液的質(zhì)量進行了較系統(tǒng)的研究。

2、1.本實驗采用可見分光光度法和高效液相色譜法對膽木注射液及其提取物溶液中的總黃酮和異長春花苷內(nèi)酰胺進行含量測定?？梢姺止夤舛确ㄒ蕴J丁為參照物，硝酸鋁作顯色劑，在510nm波長檢測總黃酮含量。結(jié)果表明，該方法準(zhǔn)確、簡便，是一種較理想的測定方法。高效液相色譜法采用Hypersil ODS2（4.6mm×200mm 5μm），以乙腈－水－磷酸（30：70：0.1，V/V/V）為流動相，流速為1.0ml?min-1，檢測波長226nm，柱溫30

3、℃。異長春花苷內(nèi)酰胺在0.1113～1.113μg呈良好的線性關(guān)系（r＝0.9999，n＝6），平均回收率為99.60％，RSD＝0.44％。該方法簡便快捷，準(zhǔn)確可靠，可作為制劑的質(zhì)量控制方法。 2.采用薄層色譜法對膽木注射液及其提取物溶液中的膽木進行定性鑒別，結(jié)果薄層色譜特征明顯,專屬性強。同時采用氣相色譜法對提取物溶液中的殘留溶劑乙醇量進行考察，方法簡便可行、重復(fù)性好。 3.應(yīng)用火焰原子吸收法測定注射液中鈣離子和鉀離

4、子的含量，并與傳統(tǒng)的容量法作了比較，結(jié)果原子吸收法簡單易行、便捷準(zhǔn)確；另外實驗采用微波消解樣品，利用原子熒光光譜法對注射液中砷、鉛、汞三種重金屬進行考察，為進一步探討金屬元素與注射液的安全問題提供了有用的數(shù)據(jù)。 4.以異長春花苷內(nèi)酰胺為參照物，建立膽木注射液、膽木提取物溶液和膽木藥材色譜指紋圖譜分析方法。色譜柱為Shim-pack VP-ODS(250×4.6mm，5μm)，流動相：A為0.1％磷酸溶液，B為0.1％磷酸乙腈溶液

5、，從1％B開始以線性梯度方式經(jīng)70min達到35％B，再經(jīng)5min達到95％B；流速：1.0ml?min-1；柱溫：30℃；檢測波長：226nm；記錄時間：72min。分別建立了膽木注射液、膽木提取物溶液和膽木藥材指紋圖譜的共有模式，不同批次的以上樣品與共有模式的相似度均大于0.85。本法能有效控制膽木注射液的質(zhì)量。 5.應(yīng)用高效液相色譜－電噴霧離子阱質(zhì)譜法鑒定了膽木注射液的化學(xué)成分。實驗采用CAPCELL-PAK-C18-MG