復(fù)方香夏膠囊的制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、復(fù)方香夏膠囊是由醋香附、夏枯草、橘葉、延胡索、丹參、土貝母、月季花等七味藥組成的中藥復(fù)方制劑，本方為武穴市一醫(yī)院臨床應(yīng)用多年的經(jīng)驗(yàn)處方，具有疏肝理氣止痛，活血散結(jié)調(diào)經(jīng)之功效，臨床上用于肝郁氣滯，痰凝血瘀所致的乳腺增生證。本課題按中藥、天然藥物新藥注冊(cè)分類(lèi)6.1類(lèi)要求，以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，應(yīng)用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)對(duì)復(fù)方香夏膠囊的制備工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)研究，確保制劑工藝科學(xué)合理、質(zhì)量穩(wěn)定可控。
　　1.制備工藝研究
　　提取

2、工藝:以干膏得率和主要有效成分α-香附酮、迷迭香酸、延胡索乙素、丹參酮ⅡA、土貝母苷甲的轉(zhuǎn)移率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過(guò)初試驗(yàn)及正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)并結(jié)合藥效學(xué)試驗(yàn)結(jié)果，最終確定復(fù)方香夏膠囊的提取工藝為:橘葉、夏枯草、月季花，加12倍量水回流提取3次，每次1小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，濾液減壓濃縮至相對(duì)密度1.10(60℃)的清膏，加乙醇使含醇量為70％，靜置過(guò)夜，取上清液，備用;另取醋香附、丹參、延胡索、土貝母加70％乙醇提取3次，第一次7倍量，第二、三次各

3、6倍量，每次1.5小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，備用。
　　濃縮干燥工藝:以橙皮苷及延胡索乙素的轉(zhuǎn)移率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過(guò)考察濃縮干燥方式、稠膏濃縮程度及干燥溫度，最終確定醇沉上清液與醇提液合并后減壓濃縮至相對(duì)密度1.28(60℃)的稠膏后減壓干燥(80℃)成千膏。
　　制劑成型工藝:通過(guò)考察不同輔料、潤(rùn)濕劑及其用量對(duì)制粒的影響，并通過(guò)多批小試及三批放大中試研究，最終確定復(fù)方香夏膠囊的成型工藝為將干膏粉（80目）和適量的微晶纖維素-微粉

4、硅膠(2∶1)混合，以80％乙醇制成軟材，18目篩制粒，干燥，16目篩整粒，加入0.6％硬脂酸鎂，混勻，填充膠囊，鋁塑包裝，即得。
　　2.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
　　薄層定性研究:采用薄層色譜法(TLC)對(duì)復(fù)方香夏膠囊中的醋香附、橘葉、丹參、土貝母四味藥進(jìn)行定性鑒別，結(jié)果在供試品色譜中，在與對(duì)照藥材或?qū)φ掌废鄳?yīng)的位置顯相同顏色的斑點(diǎn)，且陰性無(wú)干擾。
　　含量測(cè)定研究:采用高效液相法（HPLC）對(duì)復(fù)方香夏膠囊中延胡索所含的延胡索