原料乳的分析與檢驗

1、原料乳的分析與檢驗,,一、 原料乳檢驗的意義,發(fā)展飛速，但仍為世界人均占有量(105kg)的6．4％，為發(fā)達國家人均占有量(300kg)的2．1％。,二.原料乳的營養(yǎng)價值,,三.原料乳檢驗分析的一般步驟,1、采樣2、感觀檢驗3、異常乳的檢驗4、營養(yǎng)物質(zhì)的檢驗5、微生物的檢測,3.1 采樣,如果有完整大包裝，按堆放的不同位置，取√總件數(shù)/2，打開大包裝，取小包裝，混勻，縮減至500ml（三份）。 如果是大桶裝，則用虹吸法或者直

2、接用玻璃管分層取樣，每層500ml，混勻，縮減到500ml（三份）。,玻璃管取樣法,3.2原料乳的感觀檢驗,感官鑒別乳及乳制品，主要指的是眼觀其色澤和組織狀態(tài)、嗅其氣味和嘗其滋味，應(yīng)做到三者并重，缺一不可,感觀檢測其他方法,1、看掛瓶，新鮮牛奶裝在透明的玻璃瓶中，用手搖動奶瓶，質(zhì)量好的牛奶在奶瓶上部空處掛有一層薄薄的乳汁緩慢的向下流動，一般叫掛瓶，若不掛瓶或掛的很少并很快流下，說明牛奶稀薄可能摻了水，若瓶上掛有微小的顆?？赡軗接械矸垲愂?/p>

3、物，或牛奶酸度過高發(fā)生質(zhì)量變化。2、看下沉，把一滴牛奶滴入一碗清水中，牛奶立即下沉到水底的是好奶，如滴入水中牛奶在水面向四周擴散是質(zhì)量不好的奶； 3、看形狀，把一小滴牛奶滴在指甲蓋上形成珠球狀的是好奶，不能形成珠球狀的是質(zhì)量不好的奶；4、看狀態(tài)，取約10毫升牛奶于試管中煮沸觀察，如有凝結(jié)或絮狀物產(chǎn)生，則牛奶已變質(zhì)，無結(jié)的小塊是好奶,3.3 異常乳的檢驗,當(dāng)乳牛受到飼養(yǎng)管理、疾病、氣溫以及其他各種因素（包括人工造假）的影響時，乳的成

4、分和性質(zhì)往往發(fā)生變化，這種乳稱作異常乳（Abnormal Milk），不適于加工優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品。,異常乳的現(xiàn)象,目的,（1.）摻水檢測,1.1  目的　　測比重的目的是為了確定鮮奶是否摻了水，鮮奶摻水后比重會降低。正常牛乳的比重應(yīng)為1.028~1.032，因此對于比重低于1.028的牛乳即可視為異常乳?！　?.2  檢測方法　　1.2.1儀器及設(shè)備　　比重計（20℃／4℃）；溫度計（100℃，棒狀水銀溫度計）；玻

5、璃量筒（250mL）。　　1.2.2  操作方法　　將鮮牛奶充分攪拌均勻，取樣400~500 mL，沿量筒壁緩慢倒入，倒入牛奶量占玻璃管的2/3就可以了，但注意不要將牛奶倒?jié)M，保證無泡沫后，將比重計輕輕插入量筒內(nèi)，待靜止后讀數(shù)。同時測定牛奶溫度，最后算出比重值?！　?.3  說明　　用測比重法來確定牛奶是否摻水。,（2）  測淀粉、面粉淀粉類物質(zhì),2.1  目的　　奶農(nóng)在鮮奶中摻這類物質(zhì)

6、純粹是為了增加奶的重量和提高密度。因為這類物質(zhì)在濃縮工藝中常常會發(fā)生焦管現(xiàn)象，故必須嚴(yán)把質(zhì)量關(guān)?！　?.2  檢測方法　　2.2.1  原理　　碘遇淀粉變?yōu)樗{色?！　?.2.2  試劑配制　　淀粉試劑：10g碘與40g碘化鉀溶解于500mL蒸流水中。　　2.2.3  操作方法及判定　　取奶樣3mL于試管中，加入1滴淀粉試劑搖勻后觀察現(xiàn)象。有淀粉存在時，奶樣呈現(xiàn)藍色?！　?.3

7、60; 說明　　該實驗用加熱煮沸試驗后冷卻的奶樣做靈敏度更高。,（3）.乳中豆?jié){的測定,3.1目的：加入豆?jié){為了提高比重，降低成本。3.2測定方法3.2.1原理豆?jié){中含有皂角甙與氫氧化鉀作用而呈現(xiàn)黃色3.2.2儀器與藥品：5ml吸管2支，2ml吸管1支，大試管2支， 28%的氫氧化鉀溶液，乙醇乙醚等量混合液。3.2.3操作方法：取樣乳5ml注入試管中，吸取乙醇乙醚等量混合應(yīng)付3ml加入試管中，再加

8、入28%氫氧化鉀溶液2ml搖勻后置于試管架上，5～10min內(nèi)觀察顏色變化，呈黃色時則表明有豆?jié){存在，同是作對照試驗。,（4）.牛乳中摻尿素(化肥)的檢驗,4.1目的：摻水常使牛乳密度低于正常值，才有既摻水又摻化肥(尿素)的雙摻假辦法采欺騙消費者，以提高密度。4.2測定方法：4.2.1原理：無尿素則亞硝酸鹽與對氨基苯碘酸重氮化后再與α－萘胺作用形成偶氮化合物，呈紫紅色。4.2.2試劑 ：1%硝酸鈉溶液、濃硫酸（1.80～1.84）

9、格里斯試劑（89g酒石酸，10g對氨基苯磺酸和1gα－萘胺三種試劑在乳缽中研成細末，貯存在茶色瓶中備用）。 4.2.3操作方法取乳樣3 mL注入試管中，向試管中加入1%硝酸鈉1mL及濃硫酸mL，搖勻后再加入少量格里斯試劑粉混合后，觀察顏色變化。如有尿素存在則顏色不變，如無尿素，則呈紫紅色。,（5）、酸度檢驗,5.1 原理乳擠出后在存放過程中，由于微生物的活動，分解乳糖產(chǎn)生乳酸，而使乳的酸度升高。測定乳的酸度，可判定乳是否新鮮。乳的

10、滴定酸度常用吉爾涅爾度（°T）吉爾涅爾度（°T）是以中和100ml乳中的酸所消耗的0.1mol/L氫氧化鈉的毫升數(shù)來表示。消耗0.1mol/L氫氧化鈉1毫升為1°T，即消耗0.1毫克當(dāng)量氫氧化鈉為1°T。5. 2 儀器藥品0.1mol/L草酸溶液、0.1mol/L（近似值）氫氧化鈉溶液、10毫升吸管、150毫升三角瓶、25毫升酸式滴定管、0.5%酚酞酒精溶液、0.5毫升吸管、25毫升堿式滴定

11、管、滴定架。5. 3 操作方法5. 3.1 標(biāo)定氫氧化鈉溶液，求出氫氧化鈉的校正系數(shù)（F）取0.1mol/L草酸（H2C2O4.2H2O）溶液20ml于150ml三角瓶中，加2滴酚酞酒精溶液，以0.1mol/L（近似值）氫氧化鈉溶液滴定至為紅色（1分鐘不褪色），并記錄其用量（v）。5. 3.2 滴定乳的酸度取乳樣10ml于150ml三角瓶中，再加入20ml蒸餾水和0.5ml0.5%酚酞溶液，搖勻，用.1mol/L（近似值）氫氧化

12、鈉溶液滴定至微紅色，并在1分鐘內(nèi)不消失為止，記錄0.1mol/L（近似值）氫氧化鈉所消耗的毫升數(shù)（A）。5. 3.3計算滴定酸度吉爾涅爾度(°T)=A×F×10式中：A——滴定時消耗的0.1mol/L（近似值）氫氧化鈉的毫升數(shù) F——0.1mol/L（近似值）氫氧化鈉的校正系數(shù) 10——乳樣的倍數(shù)5. 3.4 根據(jù)測定的結(jié)果判定乳的品質(zhì)，見表,,（6）  測堿性物質(zhì)

13、,6.1  目的　　常見的堿性物質(zhì)有蘇打、堿面等。由于牛奶營養(yǎng)豐富，微生物易于繁殖，特別是在夏季最容易酸敗；另外在牛奶中摻了羊奶也易發(fā)生酸敗現(xiàn)象，奶農(nóng)為了掩蓋酸敗，常常會加堿。測堿的目的就是為了找出這部分異常乳?！　?.2  檢測方法　　6.2.1  原理　　溴百里香酚藍指示劑在PH＝6.0－7.6    的堿性溶液中顏色由黃至藍發(fā)生變化?！　?.2.2 

14、試劑　　0.04％的溴百里香酚藍乙醇溶液。　　6.2.3  操作方法　　取奶樣2mL于試管中，使試管傾斜，沿管壁小心加入0.04%的溴百里香酚藍乙醇溶液0.6mL，然后緩慢轉(zhuǎn)動3~5次，靜置2分鐘后，觀察界面環(huán)層顏色變化。　　6.2.4  結(jié)果判定,（7）、加碳酸鈉的測定,7.1目的：鮮乳保藏不好酸度會升高。為了避免被檢出高酸度乳，有時向乳中加堿。7.2 測定方法7.2.1 原理：常用玫瑰紅酸定性法。玫瑰

15、紅酸的pH為6．9～8．0，遇到加堿而呈堿性的乳，其顏色由肉桂黃色(亦即棕黃色)變?yōu)槊倒寮t色。7.2.2 操作方法： 于5mL乳樣中加人5mL玫瑰紅酸液，搖勻，乳呈肉桂黃色為正常，呈玫瑰紅色為加堿。加堿越多，玫瑰紅色越鮮艷，應(yīng)以正常乳做對照。,（8）、酒精陽性乳的檢驗,8.1 目的：主要是在擠乳過程中，由于擠乳機管道、擠乳罐消毒不嚴(yán)、擠奶場環(huán)境衛(wèi)生不良、牛奶保管、運輸不當(dāng)及未及時冷卻等，細菌繁殖、生長，乳糖分解成乳酸，乳酸升高，蛋白

16、變性所致。8.2 測定方法8.2.1原理一定濃度的酒精能使高于一定酸度的牛乳產(chǎn)生沉淀。乳中蛋白遇到同一濃度的酒精，其凝固與乳的酸度成正比，即凝固現(xiàn)象愈明顯，酸度愈大，否則，相反。乳中蛋白質(zhì)遇到濃度高的酒精，易于凝固。 8.2.2 試劑 68°、70°、72°的酒精，1～2mL吸管、試管 8.2.3 操作方法 取試管3支，編號(1、2、3號)，分別加入 同一乳樣1～2mL，1號管加入等量的

17、68°酒精；2號管加入等量的70°酒精；3號管加入等量的72°酒精。搖勻，然后觀察有無出現(xiàn)絮片，確定乳的酸度。,（9）.飴糖、白糖的檢出,9.1目的：增加比重，改善口感9.2測定方法9.2.1原理利用蔗糖與間苯二酚的呈色反應(yīng)。9.2.2試劑：5mL吸管1支、量筒1支、50mL燒杯1個、試管1支、50mL三角瓶1個、漏斗1個、濾紙2張、100mL燒杯1個、電爐1個、0.1g間苯二酚1包。9.2.3操作

18、方法：量取30mL乳樣于50mL燒杯中，然后加入2mL濃鹽酸，混勻，待乳凝固后進行過濾。吸取15mL濾液于試管中，再加入0.1g間苯二酚，混勻，溶解后，置沸水中數(shù)分鐘。9.4判定標(biāo)準(zhǔn)：出現(xiàn)紅色者為摻糖可疑。,（10）、加入氯化鈉（食鹽）的檢驗,10.1、目的：增加比重，改善口感10.2、測定方法10.2.1原理：在一定量牛乳樣品中，硝酸鹽與鉻酸鉀發(fā)生紅色反應(yīng)。牛乳中氯離子含量超過了天然乳，全部生成氧化銀沉淀，呈現(xiàn)黃色反應(yīng)。10.

19、2.2 試劑：0.01摩爾／升硝酸銀溶液和10％鉻酸鉀溶液10.2.3 測定方法：取5毫升0.01摩爾／升硝酸銀溶液和2滴 10％鉻酸鉀溶液，于試管中混勻；加入待檢乳樣1毫升，充分混勻，如果牛乳呈黃色，說明其中CL－的含量大于0.14％(天然乳中CL－含量 0.09％～0.12％)。如果呈紅色，則氯離子含量正常。,（11）水解蛋白,1、目的：乳制品企業(yè)以蛋白質(zhì)含量計價，部分奶農(nóng)為了摻水不使蛋白質(zhì)含量降低，同時也能提高非脂干物質(zhì)的含量

20、而向原奶中加水解蛋白粉。2、原理：用硝酸汞沉淀除去乳酪蛋白，但水解蛋白不會被除去，與飽和苦味酸產(chǎn)生沉淀反應(yīng)。3、試劑配制：除蛋白試劑：硝酸汞14g，加入100ml蒸餾水，加濃硝酸約2.5ml，加熱助溶，待試劑全部溶解后加蒸餾水至500ml。飽和苦味酸溶液：稱取苦味酸3g，加蒸餾水至200ml。4、操作方法： 取100 ml乳樣，在水浴中加熱濃縮到60 ml，冷卻至20℃時取5ml乳樣，加除蛋白試劑5ml混合均勻，過濾

21、，取濾液約1ml，沿試管壁慢慢加入飽和苦味酸溶液約0.5ml形成環(huán)狀接觸面。5、結(jié)果判斷：正常原乳，濾液清亮，加苦味酸試劑后接觸面無變化；摻水解蛋白粉的原乳，濾液呈半透明，略帶乳青色，加苦味酸試劑后接觸面呈白色環(huán)狀。摻水解蛋白粉越多，濾液越不透明，白色沉淀越明顯。最低檢出量0.1%。6、結(jié)論： 水解蛋白粉是用廢草皮革、毛發(fā)等下腳料加工提煉而成，根本不能食用，而且其中的重金屬含量以亞硝酸鹽等治病物質(zhì)含量較高。長期食用含有水解

22、蛋白粉的牛奶及奶粉，會對人體造成極大的傷害。,（12）亞硝酸鹽,1）原理：亞硝酸鹽在酸性條件下與對氨基苯磺酸重氮化后再與α-萘胺偶合成紫紅色，顏色深淺與亞硝酸鹽多少相關(guān)。2）藥品的配制：顯色劑：準(zhǔn)確稱取0.1g 1-萘酚，0.2g 1-萘胺，0.6 g無水對胺基苯磺酸，先加入200mL蒸餾水溶解，溶解后再加入200 mL冰乙酸，充分混勻，配制好后置冰箱中保存。3）方法：2ml乳樣+1ml顯色劑→混勻4）結(jié)果判定：2—3分鐘后觀察

23、，當(dāng)牛乳顏色變?yōu)槲⒎凵?，判定亞硝酸鹽含量為微量；牛乳顏色變?yōu)槲⒓t色，判定亞硝酸鹽含量為中量；牛乳顏色變?yōu)榧t色，判定亞硝酸鹽含量為大量。,（13）抗生素的檢驗,ABetastar 25快速檢測儀測試時間為5min，只檢ß-內(nèi)酰胺類。2.1檢測原理：試紙上本身有兩條很淡的綠線，第一條含抗生素。當(dāng)牛奶加入小瓶后，若牛奶中含有抗生素，抗生素會與瓶里的試劑發(fā)生反應(yīng)，結(jié)合在一起。試紙侵入小瓶后，樣品會沿著試紙向上擴散，因試劑已經(jīng)與樣

24、品中的抗生素結(jié)合，所以它們不會與試紙上的抗生素結(jié)合。所以不會有紅色出現(xiàn)。若牛奶中沒有抗生素，則小瓶里的樣品沿著試紙擴散時，試劑會與試紙上的抗生素相結(jié)合，從而出現(xiàn)紅色，因此通過有否紅色線出現(xiàn)可判斷牛奶中是否含有抗生素。2.2操作方法：（1）先將恒溫器預(yù)熱至47.5℃。（2）用注射器準(zhǔn)確取被測奶樣0.2ml，注入凍干試劑小瓶中。（3）將小瓶放入恒溫器上的插孔內(nèi)，待3min警示器發(fā)出聲響后，取試紙條放入小瓶中。（4）2min后恒溫起

25、再次發(fā)出警示聲響，取出試紙條觀看結(jié)果。 陽性（有抗生素）---上紅下淺；陰性---上淺下深或深淺一樣。2.3注意事項：（1）取樣量必須準(zhǔn)確。（2）恒溫器溫度必須達到所需溫度要求。（3）取試紙的手保持干燥、清潔。（4）無紅色帶出現(xiàn)，該結(jié)果視為無效。須重新檢測。,4、常規(guī)乳品檢驗,總固體含量的測定（減量法） 脂肪（蓋勃法）蛋白質(zhì)（凱氏定氮）非脂乳固體（總固形物－脂肪） 酸度 （滴定法）比重 （密度計）,取鋁皿，在95

26、-105℃烘箱中烘≥2小時的干燥恒重且在干燥器中冷卻0.5小時，稱量并反復(fù)干燥至恒重，取樣5.0ml左右試樣于鋁皿中，稱重（精確至0.2mg），置水浴上蒸干至無流動液體后，擦去皿外的水漬后，在95-105℃干燥箱中烘3h左右，取出放干燥器中冷卻0.5h，稱重。然后在放入95-105℃干燥箱中烘1h，取出放干燥器中冷卻0.5h，稱重。如此反復(fù)至兩次質(zhì)量差不超過1.0mg。,計算：,m1-m2 x = --------×