動(dòng)力學(xué)熒光法測(cè)定砷的研究及應(yīng)用.pdf

1、砷是人體非必需元素，元素砷的毒性較低，但其化合物均具有劇毒，且三價(jià)砷化合物比五價(jià)砷化合物毒性更強(qiáng)。砷化合物可以通過粉塵、廢氣、煙塵和廢水等形式污染大氣、土壤以及水體，其污染主要來源于采礦、金屬冶煉、煤炭燃燒過程中以及含砷工業(yè)品和含砷農(nóng)藥、半導(dǎo)體材料等的生產(chǎn)和使用。因此，測(cè)定環(huán)境中痕量砷的方法的研究具有十分重要的意義。
　　目前，有關(guān)砷的測(cè)定方法報(bào)道很多，但簡(jiǎn)便、靈敏度高、選擇性好的方法并不多。動(dòng)力學(xué)熒光法因其具有靈敏度高、選擇性好

2、和分析速度快的特點(diǎn)，用于環(huán)境中砷的測(cè)定的報(bào)道還比較少。本文對(duì)動(dòng)力學(xué)熒光分析法用于環(huán)境中砷的測(cè)定進(jìn)行了研究，并成功用于環(huán)境中砷的測(cè)定，主要研究工作如下：
　　一催化動(dòng)力學(xué)熒光法測(cè)定砷的方法的研究以及應(yīng)用
　　1、動(dòng)力學(xué)熒光分析法測(cè)定環(huán)境中砷
　　研究了在稀HCl介質(zhì)中，利用痕量 As(Ⅲ)對(duì)KIO3氧化吖啶橙的反應(yīng)具有明顯的催化作用，使其熒光猝滅。且熒光強(qiáng)度的降低值與As(Ⅲ)的量呈良好的線性關(guān)系，據(jù)此建立了動(dòng)力學(xué)熒光分

3、析法測(cè)定環(huán)境樣品中As(Ⅲ)的新方法。反應(yīng)在沸水浴中進(jìn)行11 min，本法的線性范圍為1.0～200μg/L,檢測(cè)限為0.04μg/L。已用于環(huán)境水樣中As(Ⅲ)的測(cè)定，加標(biāo)回收率為99.2％～101.2%。
　　2、碘酸鉀氧化中性紅動(dòng)力學(xué)熒光法測(cè)定痕量砷
　　研究了在稀H2SO4介質(zhì)中，利用痕量As(Ⅲ)對(duì)碘酸鉀氧化中性紅的反應(yīng)具有明顯的催化作用，使其熒光強(qiáng)度減弱，提出了動(dòng)力學(xué)熒光法測(cè)定As(Ⅲ)的新方法。并對(duì)中性紅、碘酸

4、鉀和硫酸的用量以及反應(yīng)溫度和時(shí)間對(duì)As(Ⅲ)測(cè)定的影響作了詳細(xì)的研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在最佳條件下，砷的質(zhì)量濃度在2.0～600μg/L范圍內(nèi)與溶液熒光強(qiáng)度的改變值有良好的線性關(guān)系，檢出限為0.6μg/L。方法已用于環(huán)境水樣中 As(Ⅲ)的測(cè)定，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于或等于3.5%，加標(biāo)回收率為98～101%。
　　3、動(dòng)力學(xué)熒光法測(cè)定水樣中砷的新方法
　　通過動(dòng)力學(xué)熒光法建立了一種簡(jiǎn)單和選擇性好的測(cè)定As(Ⅲ)的方法。加入一定量

5、的KIO3后，吡咯紅B的熒光強(qiáng)度降低，但有一定量的存在時(shí)，吡咯紅B的熒光強(qiáng)度進(jìn)一步降低，是由于As(Ⅲ)在硫酸介質(zhì)中能催化KIO3氧化吡咯紅B，并且吡咯紅B和As(Ⅲ)有良好的線性關(guān)系，其線性范圍為2.0～300μg/L，檢測(cè)限為1.4μg/L。本法已成功用于水樣品中As(Ⅲ)的測(cè)定，用100μg/L的As(Ⅲ)標(biāo)準(zhǔn)溶液平行實(shí)驗(yàn)11次，其RSD為2.4%。
　　4、動(dòng)力學(xué)熒光法測(cè)定水樣中的砷
　　通過動(dòng)力學(xué)熒光法建立了一種新

6、的測(cè)定痕量As(Ⅲ)的方法。方法是基于在酸性介質(zhì)中，As(Ⅲ)的加入能促使羅丹明B熒光猝滅。在最優(yōu)條件下，其檢測(cè)限為0.5μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%（c=40μg/L，n=6）,測(cè)定實(shí)際樣品的回收率為95.6%～104.1%。該方法已經(jīng)用于實(shí)際水樣中砷的測(cè)定。結(jié)果表明，羅丹明B的熒光強(qiáng)度和As(Ⅲ)的量在一定范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。
　　二阻抑動(dòng)力學(xué)熒光法測(cè)定砷的方法的研究以及應(yīng)用
　　阻抑動(dòng)力學(xué)熒光法測(cè)定痕量砷的研究