濁點(diǎn)萃取——同步熒光法測(cè)定水中苯并[a]芘.pdf

1、隨著科學(xué)技術(shù)和經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，環(huán)境問題日益受到人們的關(guān)注。我國水資源嚴(yán)重短缺，水資源的安全問題尤其重要。為了有效控制水污染，水體質(zhì)量的檢測(cè)任務(wù)也就很艱巨。有機(jī)污染物分布廣、組成復(fù)雜，分離和測(cè)定是研究的難點(diǎn)。多環(huán)芳烴是水體中持久性有機(jī)污染物的主要成分之一，其中，苯并[a]芘不僅污染最廣，致癌性最強(qiáng)，而且持久穩(wěn)定，因此常被作為水中多環(huán)芳烴類污染物的典型代表。傳統(tǒng)的分離方法需要使用大量的有機(jī)溶劑，并且操作復(fù)雜、分離時(shí)間長。濁點(diǎn)萃取技術(shù)是近年發(fā)

2、展起來的一種新的分離方式，它具有傳統(tǒng)分離方法無法比擬的優(yōu)勢(shì)。濁點(diǎn)萃取法的優(yōu)點(diǎn)主要表現(xiàn)在成本低、操作簡便、不需要特殊儀器設(shè)備、萃取效率高、低毒或無毒、易于與其他儀器聯(lián)用等方面。因此，濁點(diǎn)萃取法已廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品、生物大分子及金屬離子的分離和富集。
　　 多環(huán)芳烴的檢測(cè)方法主要有氣相色譜法、高效液相色譜法及熒光法等。氣相色譜法和高效液相色譜法都具有比較好的分離和檢測(cè)性能，但是由于儀器成本高，并且需要對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)雜的預(yù)處理，因此它們

3、的應(yīng)用范圍受到了很大程度的限制。與它們相比，熒光法儀器成本較低，并且樣品預(yù)處理過程簡便，因而在定量分析中應(yīng)用越來越多。同步熒光法能夠簡化譜圖、提高選擇性、減少散射光干擾等，所以更適合檢測(cè)多環(huán)芳烴類污染物。
　　 濁點(diǎn)萃取的萃取率與表面活性劑濃度、萃取時(shí)間、溶液的pH及添加劑等很多因素有關(guān)。本文針對(duì)非離子表面活性劑Triton X-114及Tergitol15-S-7的濁點(diǎn)、相分離情況，及其對(duì)水中苯并[a]芘的萃取效率和影響因素做

4、了研究，目的是通過對(duì)濁點(diǎn)萃取條件與同步熒光條件的優(yōu)化來提高對(duì)水體中多環(huán)芳烴的檢測(cè)精度，實(shí)現(xiàn)水體中多環(huán)芳烴的快速、準(zhǔn)確測(cè)定。
　　 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)表面活性劑濃度在2％以上時(shí)，濃度對(duì)濁點(diǎn)的影響不大，但是當(dāng)濃度在1％以下時(shí)，濁點(diǎn)隨表面活性劑濃度的減小而急速上升。添加劑的加入能夠改變表面活性劑Triton X-114和Tergitol15-S-7的濁點(diǎn)。加入鹽酸時(shí)能夠使兩種表面活性劑的濁點(diǎn)升高，并且升高的幅度與鹽酸的濃度呈正相關(guān)。加入

5、NaCl時(shí)會(huì)引起兩種表面活性劑濁點(diǎn)下降。當(dāng)有添加劑存在的時(shí)候，濃度對(duì)表面活性劑濁點(diǎn)的影響可以忽略。
　　 在靜置條件下，表面活性劑溶液需要經(jīng)過數(shù)十個(gè)小時(shí)才能達(dá)到相分離平衡，添加劑的加入可以大大縮短平衡時(shí)間，但是仍需要數(shù)小時(shí)的時(shí)間。如果用離心輔助分離，則能夠有效地縮短相分離平衡時(shí)間，并且能提高分離效果。
　　 Triton X-114和Tergitol15-S-7對(duì)苯并[a]芘的萃取效率都與自身的濃度和苯并[a]芘的初始濃

6、度有關(guān)，受萃取時(shí)間、溶液pH、離心時(shí)間和離心速率的影響不大。實(shí)驗(yàn)過程中，在經(jīng)過萃取平衡、離心分層后，Triton X-114比Tergitol15-S-7的分層更明顯，相分離時(shí)更易于操作。
　　 Triton X-114和Tergitol15-S-7對(duì)苯并[a]芘的加標(biāo)回收率分別為95.8～102％和96.5％～101.1％。實(shí)驗(yàn)中的同步熒光條件下，線性范圍為0～0.11 mg·L-1，檢出限為0.03μg·L-1，RSD為3.