蛋白質對測定動物源性食品中農獸藥殘留的影響及其消除.pdf

1、動物源性食品中農獸藥殘留分析分為前處理與檢測兩步，目前，儀器水平已經能夠滿足測定要求，然而，樣品前處理方法存在步驟多、有機溶劑消耗大、回收率低等缺陷。本文對現(xiàn)有的檢測方法及樣品前處理技術進行了綜述，利用平衡透析法與HPLC法、GC-MS法分別探討了氨基甲酸酯類、鹽酸克倫特羅、丁香酚和吡喹酮等藥物與蛋白質之間的結合作用，并深入調查了藥物在實際樣品中的存在狀態(tài)，為復雜樣品中樣品前處理技術發(fā)展提供了理論指導。研究了CH3CN–K2HPO4–H

2、2O雙水相體系提取法和有機水溶液提取法等樣品前處理方法，建立了快速高效的動物源性食品中氨基甲酸酯類、鹽酸克倫特羅、丁香酚和吡喹酮等藥物殘留的分析方法，并用于實際樣品的測定。
　　論文主要分為五個部分：
　　第一部分：闡述動物性食品安全現(xiàn)狀，總結了農獸藥殘留檢測技術及樣品前處理方法，并說明了本文的研究內容和研究意義。
　　第二部分：以BSA作為模擬蛋白，利用高效液相色譜法來研究魚肉和蝦肉樣品中蛋白質對提取四種氨基甲酸酯類

3、藥物的影響，結果表明蛋白質與四種氨基甲酸酯類藥物強結合。利用CH3CN-K2HPO4-H2O雙水相技術，可破壞這種強結合作用有效提取出藥物。在上相萃取液中加入PSA、C18去除極性和脂類雜質，直接進行液相色譜檢測。在最優(yōu)實驗條件下，應用此前處理方法與HPLC法結合測定魚和蝦樣品中的四種氨基甲酸酯類藥物，加標回收率、RSD與檢出限范圍分別為80.1％～96.7%，1.37%～5.19%和0.26～8.8ng/g。本方法是有效的前處理方法且

4、為測定復雜動物源性樣品中氨基甲酸酯類藥物殘留提供了一個理論基礎。
　　第三部分：直接以生物親和的甲醇-鹽酸水溶液提取結合液相色譜法，建立了一種快速提取與測定肉和血清樣品中鹽酸克倫特羅藥物殘留的方法。實驗研究了鹽酸克倫特羅藥物在豬肉與豬血清樣品中的存在狀態(tài)。研究表明：鹽酸克倫特羅與豬肉、豬血清樣品中的蛋白質存在較強結合作用，用50%的甲醇鹽酸水溶液作為提取溶劑時，藥物殘留的提取效率最好且提取液不需凈化。試驗測定了豬肉、豬血清、牛肉和

5、牛血清樣品中的鹽酸克倫特羅藥物殘留量，鹽酸克倫特羅的質量濃度在0.01～5.00μg/mL范圍內與峰面積呈良好的線性關系，方法的檢出限為1.8ng/g，相對標準偏差在2.1%～5.1%之間，回收率在87.4%～99.2%之間。
　　第四部分：以乙腈-磷酸氫二鉀-水雙水相體系高效提取富含蛋白的魚肉和蝦肉中殘留的丁香酚藥物，結合氣相色譜-質譜聯(lián)用(GC-MS)技術實現(xiàn)了對魚肉和蝦肉中丁香酚藥物殘留的快速準確檢測。利用平衡透析法結合氣相

6、色譜-質譜聯(lián)用(GC-MS)技術研究了丁香酚藥物與蛋白質的結合情況及在真實魚肉和蝦肉中的存在形式。實驗表明丁香酚藥物在富含蛋白的魚和蝦樣品中以結合態(tài)形式存在。實驗利用雙水相基質去除法與QuEChERS法兩種方法同時處理富含蛋白的魚肉、蝦肉樣品，結果顯示雙水相基質去除法的提取回收率高。將此前處理方法應用于測定真實魚肉、蝦肉樣品中的丁香酚殘留量，檢出限為2.2ng/g，回收率范圍為80.6%～95.9%。
　　第五部分：利用熒光光譜法