硝酸鐵催化氧化合成異色滿酮和雜蒽酮的研究.pdf

1、異色滿酮和雜蒽酮類化合物已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、化學(xué)、材料等領(lǐng)域。因此，開發(fā)一種簡單、高效制備異色滿酮和雜蒽酮類化合物的方法具有重要的意義。本論文主要采用芐位氧化的方法一步合成異色滿酮和雜蒽酮類化合物。
　　首先，以苯乙醇類化合物為原料通過兩步反應(yīng)制備了異色滿類化合物;以水楊醛和環(huán)己烯酮類化合物為原料通過氧化偶聯(lián)反應(yīng)制備了氧雜蒽類化合物;以硫雜蒽酮類化合物為原料通過還原的方法制備了硫雜蒽類化合物。
　　其次，將Fe(NO

2、3)3·9H2O/KPF6/O2的催化氧化體系應(yīng)用于異色滿酮類化合物的制備。以異色滿為模型底物，考察了溶劑、催化劑、溫度、氧氣、催化劑的用量、強酸鹽等條件對反應(yīng)的影響。研究結(jié)果表明:以10 mol％的Fe(NO3)3·9H2O為催化劑，15 mol％的KPF6為添加物，3mL乙腈為溶劑，氧氣為氧化劑，在80℃下反應(yīng)5h，異色滿酮的分離收率為94％。該反應(yīng)體系適用于大部分異色滿類化合物，產(chǎn)物的分離收率為46-95％。
　　隨后，將F

3、e(NO3)3·9H2O/KPF6/O2的催化氧化體系應(yīng)用于雜蒽酮類化合物的制備。對于大多數(shù)的底物，制備異色滿酮的最優(yōu)條件同樣適用于雜蒽酮類化合物，并且反應(yīng)時間縮減為2h，分離收率為91-97％。對于某些在乙腈中溶解性較差的底物，需要增加乙腈和催化劑的用量，并延長反應(yīng)時間。最后，我們根據(jù)文獻并通過設(shè)計對照實驗探討了該體系的反應(yīng)機理。
　　總之，我們成功地開發(fā)了一種異色滿酮和雜蒽酮的合成方法，該體系對于大多數(shù)的底物均表現(xiàn)出了較高的活