流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測定食品添加劑丙酸鈣中鉛和鉻.pdf

1、該論文在文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上用流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測定以雞蛋殼為原料制備的食品添加劑丙酸鈣中的痕量鉛(Ⅱ)和鉻.鉛(Ⅱ)催化過氧化氫氧化魯米諾和鄰菲噦啉的化學(xué)發(fā)光體系,發(fā)光強(qiáng)度與鉛(Ⅱ)的濃度在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,但此體系不穩(wěn)定,精密度較差.在此發(fā)光體系中加入表面活性劑吐溫-20,使體系穩(wěn)定,精密度較好;而且對體系有增敏作用,使檢測下限降低;也使待測鉛(Ⅱ)液的pH范圍由3拓寬至3~8,對化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度沒有影響,方便了檢測.用717型強(qiáng)堿性陰離子

2、氯型樹脂吸附丙酸鈣中的痕量鉛(Ⅱ),與樣品中大量的鈣離子、少量的等鎂離子分開,然后洗脫被吸附的鉛(Ⅱ),用上述化學(xué)發(fā)光體系測定,結(jié)果令人滿意.選用鉻(Ⅲ)催化過氧化氫氧化魯米諾的化學(xué)發(fā)光體系檢測痕量鉻(Ⅵ)和鉻(Ⅲ).用717型強(qiáng)堿性陰離子氯型樹脂吸附丙酸鈣中的鉻(Ⅵ),而不吸附鉻(Ⅲ),使鉻(Ⅵ)與基體分離,用酸性過氧化氫還原洗脫被吸附的鉻(Ⅵ),鉻(Ⅵ)被還原為鉻(Ⅲ)而從柱子上洗脫下來,用上述發(fā)光體系測定鉻(Ⅲ),間接測定了丙酸鈣

3、中的鉻(Ⅵ);化學(xué)發(fā)光法測定鉻(Ⅲ)時(shí),由于樣品丙酸鈣中存在的鈣和鎂等離子對鉻(Ⅲ)的化學(xué)發(fā)光法測定均產(chǎn)生干擾,且717型強(qiáng)堿性陰離子氯型樹脂只吸附鉻(Ⅵ),而不吸附鉻(Ⅲ),故用過硫酸銨將丙酸鈣中鉻(Ⅲ)氧化成鉻(Ⅵ),再用上述同樣方法處理、測定丙酸鈣中的鉻(Ⅲ)的含量.洗脫樹脂上吸附的鉻(Ⅵ)通常用抗壞血酸和亞硫酸氫鈉溶液,但二者在洗脫液中難以除去,干擾化學(xué)發(fā)光測定.該實(shí)驗(yàn)用酸性過氧化氫作為還原洗脫液,洗脫效果良好.過量的過氧化氫經(jīng)