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    • 簡介:反流性食管炎是指因胃內(nèi)容物或十二指腸液反流入食管而引起的食管粘膜糜爛、潰瘍等炎性改變的疾病,近年來,該疾病的發(fā)病率呈上升趨勢,給患者的生活帶來很大的痛苦。中藥復(fù)方針對反流性食管炎的病因病機(jī)及病理特點(diǎn),可實(shí)現(xiàn)多途徑、多靶點(diǎn)及多層次的綜合治療效果,治療反流性食管炎具有較明顯的優(yōu)勢。因此,及時開發(fā)研制針對性地治療反流性食管炎的中藥新藥是十分必要的。本研究處方來源于醫(yī)院臨床經(jīng)驗(yàn)方,由醋延胡索、人參、白芷、旋覆花、半夏、郁金、黃連、吳茱萸、代赭石、白芍、丹參、炙甘草組成,具有健脾疏肝,和胃降逆,活血止痛之功效,用于反流性食管炎,根據(jù)中藥新藥要求將其開發(fā)為食管康顆粒。本課題主要進(jìn)行了如下研究1提取工藝路線篩選HPLC全息成分指紋圖譜技術(shù)、多指標(biāo)成分含量測定篩選最佳提取工藝路線。設(shè)計了4條提取工藝路線傳統(tǒng)水煎煮法、水蒸氣蒸餾水回流提取法、水蒸氣蒸餾水提醇沉醇回流提取法、水回流提取醇回流提取法,以樣品全息成分指紋圖譜與藥材圖譜進(jìn)行鏡像比對,接著以各工藝樣品中延胡索乙素、人參皂苷RB1的轉(zhuǎn)移率和樣品出膏率為評價指標(biāo)對4條工藝路線進(jìn)行了初步篩選,并結(jié)合藥效學(xué)試驗(yàn)結(jié)果最終確定工藝三為最佳工藝路線。2食管康顆粒制備工藝研究本部分分為提取工藝研究和制劑工藝研究。對工藝三提取工藝路線采用正交試驗(yàn)優(yōu)化,按L934正交表,以人參皂苷RB1轉(zhuǎn)移率和干膏得率為考察指標(biāo)對水回流試驗(yàn)及醇沉淀試驗(yàn)分別進(jìn)行正交優(yōu)化;以延胡索乙素轉(zhuǎn)移率和干膏得率為考察指標(biāo)對醇回流試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化;對結(jié)果進(jìn)行直觀分析和方差分析,優(yōu)選并確定最佳工藝參數(shù)。在制劑工藝研究中,以顆粒性狀及軟材性質(zhì)為考察指標(biāo),對輔料、粘合劑及矯味劑進(jìn)行考察,確定處方的制劑工藝。3處方主要藥材化學(xué)成分研究在全方化學(xué)物質(zhì)組辨識的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步采用有機(jī)溶劑萃取技術(shù)、硅膠柱色譜、FLASH色譜和制備型HPLC技術(shù)對處方中起主要鎮(zhèn)痛活性的延胡索及白芷藥材主要的未知的化學(xué)成分進(jìn)行定向分離制備,分離得到28個化學(xué)成分,鑒別確定了21個化學(xué)成分,分別為延胡索乙素(1)、黃藤素(2)、原阿片堿(3)、小檗堿(4)、去氫延胡索甲素(5)、延胡索甲素(6)、D四氫藥根堿(7)、四氫小檗堿(8)、Α別隱品堿(9)、歐前胡素(10)、8甲氧基異歐前胡素(11)、異歐前胡素(12)、佛手柑內(nèi)酯(13)、氧化前胡素(14)、花椒毒酚(15)、白當(dāng)歸腦(16)、花椒毒素(17)、白當(dāng)歸素(18)、傘形花內(nèi)酯(19)、異補(bǔ)骨脂素(20)、東莨菪素(21)。4食管康顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究根據(jù)2010版中國藥典,對成型顆粒劑的粒度、水分、溶化性、裝量差異進(jìn)行檢查,建立方中醋延胡索、人參、白芷、旋覆花、黃連、吳茱萸、白芍7味藥的薄層鑒別方法,并建立制劑中延胡索乙素、人參皂苷RB1、芍藥苷、吳茱萸堿、吳茱萸次堿的含量測定方法及制劑HPLC全息圖譜,結(jié)果表明方法簡便可行,可用于食管康顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究。通過HPLC指紋圖譜技術(shù)結(jié)合多指標(biāo)成分含量測定確定了最佳提取工藝路線,并通過正交試驗(yàn)優(yōu)化確定食管康顆粒制備工藝,接著對方中主要藥材化學(xué)成分進(jìn)行定向分離獲取,最后建立了本產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),為產(chǎn)品質(zhì)量及療效提供了保證,為新藥開發(fā)提供基礎(chǔ)。
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    • 簡介:電化學(xué)工作站是電化學(xué)教學(xué)和研究過程中常用的分析測量儀器。當(dāng)今電化學(xué)工作站在朝著多功能、通用性、模塊化的方向發(fā)展因此本論文將信息技術(shù)中的可重構(gòu)理論思想應(yīng)用到電化學(xué)工作站的設(shè)計中主要研究一種用于電化學(xué)工作站的可重構(gòu)平臺方案。該平臺基于通用的FPGADSPARM電路架構(gòu)具備遠(yuǎn)程重構(gòu)功能用戶可以根據(jù)測試需求進(jìn)行不同工作模式的切換和加載豐富了電化學(xué)工作站的測試分析功能同時提供了一種方便的系統(tǒng)升級和功能擴(kuò)展的方法提升了電化學(xué)工作站的模塊化、智能化、可擴(kuò)展性。本文主要研究內(nèi)容包括1在FPGA可重構(gòu)系統(tǒng)設(shè)計方法的基礎(chǔ)上設(shè)計了一種基于“ARM傳輸控制SPARTAN3配置控制器PROM配置存儲芯片”結(jié)構(gòu)的可重構(gòu)平臺方案并完成了電化學(xué)工作站可重構(gòu)平臺的總體架構(gòu)和硬件電路設(shè)計。2分析、研究了平臺可重構(gòu)配置主要原理JTAG邊界掃描原理和PROM重配置操作時序流程在此基礎(chǔ)上通過可重構(gòu)邏輯模塊的設(shè)計實(shí)現(xiàn)了配置控制器SPARTAN3通過雙口RAM緩存接收配置數(shù)據(jù)同時基于邊界掃描接口時序標(biāo)準(zhǔn)將配置數(shù)據(jù)寫入配置芯片的功能。3針對FPGA配置文件中存在大量連續(xù)相同數(shù)據(jù)的特點(diǎn)設(shè)計了基于游程長度編碼算法的壓縮方案對配置數(shù)據(jù)進(jìn)行編碼處理減少了配置文件傳輸數(shù)據(jù)量有效縮短了平臺重構(gòu)間隙。最后通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了平臺可重構(gòu)功能用戶可以在PC端遠(yuǎn)程對平臺進(jìn)行不同功能的切換和加載證明了這種可重構(gòu)平臺設(shè)計方案正確可行。該可重構(gòu)方案還可以應(yīng)用到其它相關(guān)測試儀器的設(shè)計與開發(fā)中。
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      上傳時間:2024-03-08
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    • 簡介:隨著制造行業(yè)的不斷發(fā)展和進(jìn)步,機(jī)械零部件接觸表面的耐磨性能的需求在不斷增加。摩擦副表面合理的表面織構(gòu)能夠較好的改善摩擦副的摩擦磨損性能。在摩擦副表面加工出微坑已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于工程實(shí)踐中,有利于減少摩擦損耗。本文在微機(jī)械加工和微細(xì)電解加工技術(shù)基本原理的基礎(chǔ)上應(yīng)用機(jī)械電解復(fù)合加工對摩擦副表面微坑進(jìn)行加工方法。本文的主要內(nèi)容有1搭建機(jī)械電化學(xué)復(fù)合加工工藝試驗(yàn)系統(tǒng)。在此試驗(yàn)平臺上進(jìn)行了摩擦副表面微坑機(jī)械電解復(fù)合加工。2在摩擦副表面進(jìn)行機(jī)械鉆孔試驗(yàn)以及機(jī)械電解復(fù)合加工試驗(yàn)。分析了微細(xì)機(jī)械加工參數(shù)(鉆頭直徑、刀具進(jìn)給量、旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速)、以及電解加工電壓、電解液參數(shù)(種類、濃度)、工具陰極進(jìn)給速度等工藝參數(shù)對微坑質(zhì)量的影響因素。3進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計,結(jié)合試驗(yàn)結(jié)果對加工參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)選,確定了最優(yōu)的加工參數(shù)為(加工電壓U3V,濃度為3%的NACL電解液)研究結(jié)果表明機(jī)械電解復(fù)合加工方法可以加工出直徑介于100~300ΜM的微孔。
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      上傳時間:2024-03-08
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    • 簡介:作為一種重要的材料表面改性技術(shù),化學(xué)鍍以其操作方便、設(shè)備簡單、均鍍性高、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)受到人們廣泛的關(guān)注。對化學(xué)鍍工藝過程以及鍍層性能的開發(fā)研究工作具有十分重要的意義。磁場條件下微觀粒子的運(yùn)動情況受到影響,從而影響材料合成過程中的物理化學(xué)反應(yīng),改變反應(yīng)過程中物質(zhì)的物化性質(zhì),引發(fā)新的反應(yīng)現(xiàn)象,同時也使得制備的產(chǎn)物具有了新的結(jié)構(gòu)表征和功能。因此,將磁場引進(jìn)化學(xué)鍍技術(shù)中,探索外加磁場對化學(xué)鍍的過程中氧化還原反應(yīng)的影響以及對所得鍍層性能的影響。本課題以化學(xué)鍍鎳磷合金為基礎(chǔ),在不同基體材料上,通過施加外部磁場,研究磁場對磁性能不同的基體材料化學(xué)鍍的影響。通過改變外部磁場的性質(zhì)以及施加方式,以磁場的方向、強(qiáng)度等參數(shù)變化,來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。對獲得的鎳磷合金鍍層利用數(shù)顯顯微硬度計、金相顯微鏡、涂層附著力自動劃痕儀、帶能譜的掃描電子顯微鏡(SEMEDS)等設(shè)備對鍍層進(jìn)行性能表征,進(jìn)而研究磁場對化學(xué)鍍工藝影響的機(jī)理及最佳工藝路線。研究結(jié)果表明外加磁場對鐵基材料和銅基材料化學(xué)鍍的影響具有明顯的差異(1)對于鐵基材料化學(xué)鍍來說,不論是靜磁場還是交變磁場都可以促進(jìn)鍍層的沉積速率,而銅基材料化學(xué)鍍過程中,只有當(dāng)試樣垂直于靜磁場時鍍層的沉積速率才有所提高。(2)外加磁場對鍍層表面形貌產(chǎn)生不同的影響。靜磁場增加了鍍液中鎳離子的絡(luò)合率,從而對鍍層表面鼓胞狀形貌具有細(xì)化效果。交變磁場則會降低鍍液中鎳離子的絡(luò)合率,使得鍍層鼓胞狀形貌更加明顯。當(dāng)外加磁場為均勻一致的磁場時,銅基材料鍍層的表面還會出現(xiàn)明顯的取向。(3)靜磁場對鐵基鍍層與基體結(jié)合強(qiáng)度有加強(qiáng)效果,而交變磁場則沒有影響。銅基材料鍍層與基體的結(jié)合強(qiáng)度不論是外加靜磁場還是交變磁場均有增強(qiáng)效果,且作用更明顯。(4)外加磁場對鍍層的其他性能具有一定的影響,如鍍層的硬度等。
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      上傳時間:2024-03-09
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    • 簡介:電化學(xué)工作站是現(xiàn)代電化學(xué)測試與研究中必備儀器之一該儀器融合先進(jìn)電化學(xué)測試技術(shù)與尖端的現(xiàn)代電子信息技術(shù)能夠完成穩(wěn)定精確的電化學(xué)測試在電池、燃料電池、電鍍、生物醫(yī)藥等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。本文以項(xiàng)目“電化學(xué)工作站”為背景研究實(shí)現(xiàn)了電化學(xué)工作站信號發(fā)生模塊。作為電化學(xué)工作站重要組成部分信號發(fā)生模塊基于可編程邏輯器件FPGA設(shè)計實(shí)現(xiàn)波形產(chǎn)生邏輯和波形處理邏輯并完成信號發(fā)生模塊模擬通道的電路設(shè)計。本文的主要工作包括1、分析了電化學(xué)工作站的工作原理簡單介紹電化學(xué)測試方法從需求出發(fā)確定信號發(fā)生模塊設(shè)計要求與指標(biāo)最終確定信號發(fā)生模塊總體方案。從項(xiàng)目指標(biāo)要求出發(fā)完成對模擬通道電路設(shè)計以及器件選型重點(diǎn)對通道內(nèi)信號的濾波成形電路展開研究。2、以各類電化學(xué)測試方法分析為基礎(chǔ)實(shí)現(xiàn)了電化學(xué)測試原始波形產(chǎn)生邏輯并對各類波形進(jìn)行了仿真驗(yàn)證其中重點(diǎn)研究了基于DDS技術(shù)實(shí)現(xiàn)的交流阻抗測試波形。3、針對原始波形存在的雜散及同步問題相應(yīng)的對原始波形進(jìn)行處理。對交流阻抗測試波形雜散來源進(jìn)行理論分析為有效抑制雜散對頻譜改善方法進(jìn)行討論并給出邏輯實(shí)現(xiàn)及仿真驗(yàn)證。由信號發(fā)生模塊雙通道的特殊性對于雙通道同步處理做了討論與研究給出同步處理邏輯實(shí)現(xiàn)。4、對信號發(fā)生模塊進(jìn)行了測試和分析給出測試結(jié)果最后表明該模塊能夠達(dá)到設(shè)計要求證明方案設(shè)計的有效性和實(shí)用性。
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      上傳時間:2024-03-09
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    • 簡介:鍍銀纖維是在纖維表面包覆一層單質(zhì)銀層的纖維材料。這種纖維材料具有良好的殺菌、導(dǎo)電、防輻射等性能,被應(yīng)用于電子、服裝等領(lǐng)域。在各種制備鍍銀纖維方法中,化學(xué)鍍由于操作簡單、成本低廉,是規(guī)?;a(chǎn)常用方法之一?;瘜W(xué)鍍銀是在水溶液中,利用還原劑將銀離子還原成銀單質(zhì),沉積在纖維表面的過程。目前,利用化學(xué)鍍方法制備鍍銀纖維時,使用了大量甲醛作為鍍銀還原劑,對環(huán)境及操作人員的健康均造成嚴(yán)重危害。本課題是基于常州寶麗絲纖維有限公司的實(shí)際需要提出的,目的是為了研究取代甲醛的環(huán)保型還原劑的化學(xué)鍍銀體系。針對這個問題,我們利用不同還原劑進(jìn)行纖維化學(xué)鍍銀實(shí)驗(yàn),首先確定可以取代甲醛的還原劑種類。而后,通過改變鍍液體系中的絡(luò)合劑以及反應(yīng)條件,確定與之相匹配的體系和工藝條件,得到了性能較好的鍍銀纖維。1我們利用原工業(yè)化的化學(xué)鍍液體系與硼氫化鈉、葡萄糖、酒石酸鉀鈉三種還原劑分別進(jìn)行纖維鍍銀實(shí)驗(yàn)。發(fā)現(xiàn)硼氫化鈉還原得到的鍍銀纖維含銀量較少,纖維銀含量僅為25%、鍍銀的效率為154%,纖維呈灰白色,無金屬光澤,無導(dǎo)電性酒石酸鉀鈉還原得到的鍍銀纖維銀含量為4%、鍍銀的效率為25%,纖維呈現(xiàn)黃色,無金屬光澤,亦無導(dǎo)電性葡萄糖還原得到的鍍銀纖維銀含量達(dá)到7%、鍍銀的效率為438%,纖維呈現(xiàn)黑色,有較好金屬光澤。與硼氫化鈉和酒石酸鉀鈉的還原能力相比,葡萄糖的還原能力較溫和,還原出來的銀能夠在纖維表面較好的沉積。由此可知,以葡萄糖為還原劑進(jìn)行纖維鍍銀具有更高的可行性。因此,本論文選擇以葡萄糖取代甲醛做為鍍銀的還原劑。2根據(jù)葡萄糖的還原能力,我們對化學(xué)鍍銀體系進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果發(fā)現(xiàn)以氨水與絡(luò)合劑B復(fù)合的混合體系得到的鍍銀纖維性能最佳。氨水與銀離子的摩爾比為2∶1,絡(luò)合劑B的反應(yīng)濃度為61104MOLL。反應(yīng)的溫度為30℃,適宜的PH為10,反應(yīng)時間為90MIN。在此條件下得到的鍍銀纖維電阻約為140Ω10CM。纖維銀含量155%,鍍銀的效率為965%。纖維呈現(xiàn)銀灰色。對得到的鍍銀纖維后處理進(jìn)一步提高纖維導(dǎo)電性,后處理方法是在NA2CO3溶液中進(jìn)行退火熱處理。熱處理溫度為80℃,熱處理時間為20MIN,得到的纖維電阻約為100Ω10CM。與原甲醛工藝得到的鍍銀纖維相比,新的工藝制得的鍍銀纖維電阻略高,但顏色變化不明顯。新的工藝已被公司認(rèn)可,正在進(jìn)行工業(yè)化的放大實(shí)驗(yàn)。3鍍銀纖維的性能由銀離子還原速率和銀在纖維表面沉積生長的速率決定。在以氨水和絡(luò)合劑B做混合絡(luò)合劑的反應(yīng)體系中,絡(luò)合劑能與分子與銀離子形成穩(wěn)定的配合物離子,同時降低了溶液中自由銀離子的濃度。從而有效調(diào)節(jié)還原反應(yīng)的速率,使還原速率與銀在纖維表面沉積的速率相匹配。這使銀能夠在纖維表面穩(wěn)定的沉積生長,并最終得到導(dǎo)電性較好的鍍銀纖維。
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      上傳時間:2024-03-09
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    • 簡介:以超濾膜為核心的短流程凈水工藝,自2008年問世以來受到供水行業(yè)的普遍關(guān)注,一些專家、學(xué)者甚至將其提到“第三代凈水工藝”的高度。一時間各種超濾膜組合凈水工藝相繼出現(xiàn),但膜污染及膜清洗等引發(fā)的水質(zhì)問題也對其生存提出挑戰(zhàn)。因此,基于最新提出的在線化學(xué)強(qiáng)化反沖洗(CHEMICALENHANCEDBACKWASH,CEB)技術(shù),本文研究內(nèi)容對保障膜工藝出水水質(zhì),乃至推動凈水工藝持續(xù)進(jìn)步具有積極意義。本文采用不同超濾膜組合工藝裝置處理實(shí)際原水,研究膜表面物質(zhì)的變化規(guī)律。通過調(diào)控反洗時間、反洗藥劑濃度、反洗周期、反洗流量等參數(shù),研究確定CEB后典型副產(chǎn)物(CHEMICALLYENHANCEDBLACKWASHBYPRODUCTS,CEBBPS)及變化特征。進(jìn)而探討CEB調(diào)控參數(shù)與膜清洗效果之間的關(guān)系,并采用單因素與響應(yīng)面試驗(yàn)確定最佳化學(xué)清洗參數(shù),建立CEB優(yōu)化調(diào)控模型并實(shí)現(xiàn)膜清洗技術(shù)的優(yōu)化。提出膜出水健康風(fēng)險評價方法,評價水中典型CEBBPS對人類健康的影響。ALUF和PACUF工藝中膜外污染物的NOM含量要高于UF和O3UF中污染物的NOM含量。三種預(yù)處理方式(混凝、吸附、氧化)可以降低大分子有機(jī)物在膜孔內(nèi)的積聚,但是對于小分子有機(jī)物作用較小。在CEB后組合工藝ALUF、PACUF以及O3UF膜出水中檢測到的CEBBPS分別有21種、18種以及22種。通過響應(yīng)面二次模型,可得到ALUF膜清洗優(yōu)化方案為反洗時間為4MIN、反洗藥劑濃度為29MGL、反洗周期為60MIN、反洗流量為23LM2H;同樣方法也可得到PACUF和O3UF優(yōu)化方案。根據(jù)優(yōu)化方案運(yùn)行參數(shù)并對CEB后膜出水進(jìn)行健康風(fēng)險評價。結(jié)果表明,O3UF組合工藝CEB后出水雖不能引起非癌癥類健康風(fēng)險,但將引起癌癥類健康風(fēng)險,而ALUF和PACUF膜出水并不能引起兩類健康風(fēng)險。由O3ALUF和O3PACUF的運(yùn)行效能可知,O3可以提高ALUF和PACUF組合工藝處理效率,并進(jìn)一步降低膜污染。由清洗參數(shù)可知,在相同時間段內(nèi)進(jìn)入O3PACUF反應(yīng)器中的清洗藥劑總量要高于O3ALUF,所以反應(yīng)器中生成的CEBBPS濃度要偏高。O3ALUF和O3PACUF組合工藝CEB后膜出水并不能引起非癌癥類健康風(fēng)險,也不會引起癌癥類健康風(fēng)險。
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    • 簡介:由于化學(xué)鍍鎳層具有良好的硬度、耐蝕性、耐磨性、電磁性能等特點(diǎn),化學(xué)鍍鎳技術(shù)已經(jīng)在電子工業(yè)、磁性記錄材料制備、超大規(guī)模集成電路技術(shù)和微機(jī)電系統(tǒng)制造等方面獲得了廣泛的應(yīng)用,并創(chuàng)造了巨大的經(jīng)濟(jì)效益。本文利用掃描電子顯微鏡SEM、X射線衍射XRD、TAFEL曲線測試、能量射散譜EDS、高分辨透射電子顯微鏡HRTEM、差示掃描量熱儀DSC等研究方法研究了添加劑對化學(xué)鍍鎳工藝性能和NIP合金鍍層的性能的影響,深入探討了NIP合金的微觀結(jié)構(gòu)及其晶化行為。進(jìn)一步利用原位電化學(xué)譜學(xué)技術(shù)INSITUFTIR、INSITUATRSEIRAS、SHINERS及密度泛函理論計算DENSITYFUNCTIONALTHEYDTF等研究手段對化學(xué)鍍鎳機(jī)理涉及的關(guān)鍵問題即H2PO2的氧化歷程進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,首次獲得了H2PO2在NI電極上吸附構(gòu)型的實(shí)驗(yàn)證據(jù)。此外,探討了AZ91D鎂合金表面直接進(jìn)行化學(xué)鍍鎳的可行方案。本文的主要內(nèi)容和結(jié)果如下1添加劑對化學(xué)鍍NIP合金工藝及鍍層性能的影響研究了四種添加劑對化學(xué)鍍NIP合金工藝及鍍層性能的影響。添加劑在化學(xué)鍍NIP合金溶液中穩(wěn)定作用的機(jī)制分為置換模型和吸附模型。其中BI3離子的作用機(jī)制屬于置換模型,BI3離子通過置換反應(yīng)沉積于活性粒子表面NI原子,使活化中心失去活性,從而起到穩(wěn)定作用。KIO3、硫脲和BSP屬于吸附模型,通過吸附作用降低活化中心活性,抑制了化學(xué)鍍鎳過程中還原劑H2PO2的催化氧化反應(yīng),從而提高化學(xué)鍍鎳溶液的穩(wěn)定性。以苯基聚二硫丙烷磺酸鈉BSP作為化學(xué)鍍NIP合金溶液的穩(wěn)定劑,鍍液具有較好穩(wěn)定性、較高的沉積速率和較長使用周期,鍍層較為平整致密,具有較低的孔隙率,但鍍層含硫量較高,鍍層的腐蝕電位ECR負(fù)移至498MV,具有較高的電化學(xué)活性。BSP可作為快速化學(xué)鍍鎳、長壽命化學(xué)鍍鎳的添加劑使用。置換型穩(wěn)定劑BI3,在鍍層表面無吸附作用,鍍層磷含量較高達(dá)12WT%以上,鍍層具有較正的腐蝕電位和較小的腐蝕電流,呈現(xiàn)較低的電化學(xué)活性。2鎳磷合金鍍層表征及其晶化動力學(xué)過程研究NIP合金鍍層為胞狀形貌,鍍層比較的平整致密,沒有明顯缺陷。NIP合金鍍層的硬度為545HV(維氏應(yīng)度),鍍層磷含量為197AT%(115WT%),為高磷NIP合金,同時通過XRD和HRTEM的分析發(fā)現(xiàn)鍍層為非晶態(tài)與納米晶共存的混晶結(jié)構(gòu)。NIP合金鍍層其晶化行為特征為300℃時,溫度未達(dá)到非晶態(tài)鍍層的晶變溫度,鍍層中分散的納米晶結(jié)構(gòu)開始出現(xiàn)團(tuán)聚400℃時,NI和NI3P相開始析出,納米晶相晶粒開始粗化溫度繼續(xù)升高到500℃和600℃時,面心立方FCC的NI相和體心立方BCT的NI3P相的晶粒開始不斷粗化溫度超過880℃時,NIP合金鍍層經(jīng)歷了熔化過程。NIP合金鍍層晶化過程經(jīng)歷了以下過程鍍態(tài)NIP合金鍍層→鍍層結(jié)構(gòu)松弛→納米晶團(tuán)聚→新相生成NI3PNI→NI3PNI相生長粗化→鍍層熔化。熱處理可以顯著提高NIP合金鍍層的硬度,其本質(zhì)原因?yàn)榫Щ^程中有NI3P硬相的析出。熱處理溫度過高或熱處理時間過久,NI3P硬相的晶粒開始生長粗化,鍍層硬度反而降低。通過不同熱處理溫度及熱處理時間對NIP合金鍍層硬度影響的研究,要最大幅度提高鍍層的硬度,適宜的熱處理溫度范圍為350~450℃,適宜的熱處理時間為60~120MIN。3AZ91D鎂合金表面化學(xué)鍍鎳研究鎂合金前處理直接決定了鎂合金的表面處理質(zhì)量,鎂合金表面處理過程為堿洗除油、酸洗刻蝕和酸活化。其中酸洗刻蝕酸洗刻蝕是前處理的重要步驟,適宜的酸洗刻蝕時間為40S左右。鎂合金表面直接化學(xué)鍍NIP合金鍍層表面均勻致密,鍍層呈胞狀結(jié)構(gòu),磷含量為1243WT%,顯微硬度為576HV(維氏硬度),具有非晶態(tài)的結(jié)構(gòu)特征。鎂合金化學(xué)沉積NIP合金鍍層可以有效提高鎂合金材料的耐蝕性能,NIP合金鍍層經(jīng)鉬酸鹽和鉻酸鹽鈍化后,耐蝕性能可進(jìn)一步提高。鎂合金的微觀結(jié)構(gòu)由ΑMG相和包圍初始ΑMG晶粒的Α和ΒMG17AL12的共晶相所組成。ΑMG相和共晶相互包圍,在化學(xué)鍍NIP合金溶液中可形成原電池,ΑMG相首先在化學(xué)鍍?nèi)芤褐邪l(fā)生溶解腐蝕,為ΒMG17AL12相處鎳離子的置換沉積提供電子,隨后在鎳核上發(fā)生NIP化學(xué)自催化沉積,沉積過程逐漸擴(kuò)散到AZ91D鎂合金基體的其它相上。鎂合金表面經(jīng)化學(xué)鍍NIP鍍層20MIN后,鎂合金基材表面已經(jīng)基本覆蓋上較為致密的NIP合金鍍層。4次磷酸根在NI電極上的電化學(xué)氧化機(jī)理研究H2PO2只有在新鮮的NI電極表面才會發(fā)生催化氧化反應(yīng),NI電極表面在空氣或堿性介質(zhì)中生成的氧化膜,將會使NI電極失去催化活性,阻礙催化反應(yīng)的進(jìn)行。通過原位FTIR紅外光譜實(shí)驗(yàn),證明了H2PO2離子的負(fù)電荷不是在單個氧原子上,而是離域在兩個PO鍵之間,在較低的電位區(qū)間內(nèi)10~04VVSSCE,H2PO2在NI電極上電氧化生成HPO32,且HPO32為唯一產(chǎn)物。通過原位ATRSEIRAS、SHINERS和DFT計算,研究H2PO2在NI電極上電化學(xué)氧化過程。首次獲得了次磷酸根離子在NI電極上吸附構(gòu)型的直接證據(jù),證實(shí)了次磷酸根離子是通過O原子吸附在NI電極上,而非通過H原子,并最終完善了“原子氫”機(jī)理。H2PO2在NI電極上電化學(xué)氧化經(jīng)歷了一下過程H2PO2首先經(jīng)歷吸附過程,吸附在NI電極表面生成吸附態(tài)H2PO2ADH2PO2AD發(fā)生解離生成HPO2AD及HADHPO2AD進(jìn)一步發(fā)生氧化生成最終產(chǎn)物HPO32。
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    • 簡介:針織器材是針織機(jī)在編織過程中與纖維直接接觸、使織物成形的關(guān)鍵器材,它對織物的質(zhì)量有著至關(guān)重要的作用。在編織過程中,若針織器材表面粗糙度差、耐磨性差,容易導(dǎo)致針織器材將織物拉毛、拉斷和不耐用。因此,須通過合適的表面處理工藝進(jìn)行彌補(bǔ)。本課題在SK5鋼基體上進(jìn)行化學(xué)鍍鎳工藝和配方研究,希望得到一種合適的化學(xué)鍍鎳工藝,既能滿足織針工藝要求銀白色光澤、均鍍無變形、結(jié)合力牢又能滿足其安裝及使用要求鍍層厚度不超過5ΜM,并有一定耐磨性。首先從化學(xué)鍍鎳磷的動力學(xué)進(jìn)行分析,通過對化學(xué)鍍鎳機(jī)理的討論,確定以“半球面自催化沉積”為模型再對化學(xué)鍍熱力學(xué)進(jìn)行分析,由電勢PH圖作為參照,結(jié)合工業(yè)實(shí)際,確定使用酸性化學(xué)鍍鎳,PH值為30~40通過熱力學(xué)理論計算,確定初選的化學(xué)鍍鎳配方組成為硫酸鎳、次磷酸鈉、檸檬酸鈉、氯化銨、十二烷基磺酸鈉及硫脲。在確定初選配方的基礎(chǔ)上,對化學(xué)鍍鎳工藝進(jìn)行設(shè)計,確定了各前后處理工藝流程及具體操作方法再對實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行設(shè)計,針對“鍍層厚度”、“孔隙率”及“顯微硬度”三個最主要指標(biāo),進(jìn)行各個影響因素獨(dú)立試驗(yàn)與正交實(shí)驗(yàn)相結(jié)合的實(shí)驗(yàn)分析方法,得出最優(yōu)工藝配方溫度70℃,時間10MIN,硫酸鎳25GL,次磷酸鈉25GL,且硫酸鎳對三大指標(biāo)的影響均為最大。對“表面粗糙度”、“結(jié)合力”兩個指標(biāo)進(jìn)行補(bǔ)充分析,得出最優(yōu)工藝配方為硫酸鎳25GL,次磷酸鈉25GL,檸檬酸鈉25GL,氯化銨25GL,光亮劑2GL,硫脲2MGL,PH值3040,溫度70℃,施鍍時間10MIN。采用該化學(xué)鍍鎳配方,可獲得較低孔隙率12點(diǎn)CM2,鍍層厚度在41ΜM,且有較好的耐磨性及合格結(jié)合強(qiáng)度的鍍層。由于計算機(jī)技術(shù)有大量處理數(shù)據(jù)、并快速分析的能力。因此,最后運(yùn)用BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)技術(shù)對化學(xué)鍍工藝進(jìn)行建模研究。以實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為基礎(chǔ),在對所建BP模型進(jìn)行訓(xùn)練及準(zhǔn)確性的預(yù)測驗(yàn)證后,所建BP模型可對化學(xué)鍍鎳工藝進(jìn)行預(yù)測,并達(dá)到優(yōu)化目的。通過MATLAB“響應(yīng)曲面”的分析得知實(shí)際驗(yàn)證與數(shù)值模擬的結(jié)論基本一致。并得到優(yōu)化數(shù)值為硫酸鎳質(zhì)量濃度為252GL、施鍍時間為998MIN、施鍍溫度為699℃時,化學(xué)鍍達(dá)到效果最好,可獲得鍍層厚度為48ΜM、鍍層孔隙率為11點(diǎn)CM2、鍍層顯微硬度為4843HV的鍍層。
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    • 簡介:與傳統(tǒng)的鋼鐵材料或鋁合金相比,鈦合金是一種新型的結(jié)構(gòu)材料。因其質(zhì)輕,比強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用,特別在航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用,被稱為“太空金屬”。鈦合金種類繁多,TI6AL4V(TC4)是最早開發(fā)的鈦合金,使用至今,仍是航空航天應(yīng)用的主體材料。雖然鈦合金性能優(yōu)異,但其存在表面易氧化,耐磨性能較差等問題,使其在一些特殊條件下使用受到限制。利用化學(xué)鍍鎳技術(shù)可以改善鈦合金表面耐磨性,且NIP合金鍍層硬度較高,具有較好的耐腐蝕性能,進(jìn)一步拓寬了鈦合金使用范圍。然而,材料的耐磨性能與其表面硬度有直接關(guān)系,為更高的提升硬度,本課題在NIP低磷化學(xué)鍍基礎(chǔ)上研究了鈦合金表面NIPSIC復(fù)合化學(xué)鍍層性能及其制備工藝。即在低磷鍍液中添加入不溶的第二性SIC硬質(zhì)顆粒,與NIP合金發(fā)生共沉積,形成NIPSIC復(fù)合鍍層,提高鍍層硬度。基于低磷鍍鎳液的不穩(wěn)定性,本實(shí)驗(yàn)優(yōu)先研究穩(wěn)定劑硫脲在化學(xué)鍍鎳時的穩(wěn)定效果,通過實(shí)驗(yàn)得到了添加05MGL硫脲的鍍液較穩(wěn)定,鍍層為低磷晶態(tài)鍍層,含磷量為335%。優(yōu)化的二元低磷鍍鎳液的配方為硫酸鎳1828GL,次亞磷酸鈉2030GL,絡(luò)合劑16MLL,絡(luò)合劑B20MLL,硫脲05MGL,添加劑1GL,氨水(調(diào)節(jié)PH)。試驗(yàn)條件為施鍍溫度85±2℃,PH70±02,鍍液裝載量051DM2L。復(fù)合化學(xué)鍍時,為確保鍍層中共析的SIC微粒均勻分布,鍍層的性能穩(wěn)定,低磷鍍液中的SIC應(yīng)為穩(wěn)定的分散懸浮液。所以,復(fù)合化學(xué)鍍首先研究SIC粉體的分散穩(wěn)定性,利用超聲波分散和高剪切分散等物理方法分散超微(粒徑1300NM)SIC粉體。研究結(jié)果為超聲波方法分散,其超聲頻率50KHZ,時間60MIN的SIC粒度分布在0208ΜM之間,效果最佳;高剪切方法分散,其高剪切轉(zhuǎn)速4500RMIN,時間30MIN的SIC粒度50NM100NM之間,效果最佳。兩種物理分散方法,高剪切分散粒度滿足復(fù)合鍍使用要求,所以選用高剪切分散超微SIC粉體。通過利用SEM、激光共聚焦、顯微硬度、摩擦磨損等對鍍層性能的檢測及對比分析,確定復(fù)合化學(xué)鍍鎳的工藝。其鍍液配方為低磷鍍液添加1GLSIC(1300NM)、試驗(yàn)條件施鍍溫度85±2℃,PH70±02,攪拌速度15RMIN,鍍液裝載量051DM2L。鍍態(tài)復(fù)合鍍層硬度750HV,鍍后400℃熱處理硬度1230HV。
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    • 簡介:光纖BRAGG光柵是一種常見的無源濾波器件,具有靈敏度高、結(jié)構(gòu)簡單、體積小、線性度好等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于傳感器領(lǐng)域。但是目前常規(guī)封裝方法的包覆層多為聚氧樹脂,在惡劣的環(huán)境下時間太久容易老化、蠕變,造成光纖發(fā)生相對位移,影響測量精度,同時常規(guī)封裝的光纖BRAGG光柵溫度靈敏性較差,不適合在一些高精度的條件下使用。通過金屬封裝可以有效的改善上述問題,使其適用溫度范圍增大、牢固性增強(qiáng)、溫度敏感性增加和具有可焊性。本文利用化學(xué)鍍工藝,成功在光纖BRAGG光柵基體表面制備了鍍銅層,并通過正交試驗(yàn)設(shè)計,優(yōu)化了化學(xué)鍍主液配方,通過實(shí)驗(yàn)研究主液成分對化學(xué)鍍的影響;同時對鍍銅光纖光柵進(jìn)行鍍層性能檢測,觀察鍍層的光潔性,通過熱震法檢測鍍層結(jié)合力,試驗(yàn)證明所得鍍銅層性能良好,滿足實(shí)驗(yàn)要求。在制備鍍銅光纖光柵的基礎(chǔ)上,本文通過與裸光纖光柵進(jìn)行溫度特性對比,得出鍍銅后光纖光柵的溫敏性有較大提高,其線性度和重復(fù)性良好。同時針對鍍銅后光纖光柵出現(xiàn)的透射譜的帶寬變寬、透射譜的損耗增加等問題,研究采用在化學(xué)鍍后將鍍銅光纖光柵放入恒溫水浴箱緩慢冷卻的工藝,使其透射譜帶寬增加減少,峰值損耗增加減少,遲滯誤差降低,提高了鍍銅后光纖光柵的實(shí)用性能。
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    • 簡介:作為光整加工中的新興工藝方法,磁力研磨技術(shù)具有獨(dú)特的加工優(yōu)點(diǎn),即良好的加工柔性、較高的加工表面質(zhì)量、較低的設(shè)備成本要求等,因此該技術(shù)可以在多個加工領(lǐng)域推廣。其中,磁性磨料作為磁力研磨技術(shù)的核心,其性能直接決定著磁力研磨的加工質(zhì)量、效率和成本,但由于目前批量制備高性能、低成本的磁性磨料仍難以實(shí)現(xiàn),所以大大制約了磁性磨料的工業(yè)應(yīng)用。針對這種現(xiàn)狀,通過對比其他磁性磨料的制備方法并結(jié)合復(fù)合鍍原理,本文提出了化學(xué)復(fù)合鍍法制備磁性磨料工藝。從理論分析、工藝參數(shù)優(yōu)化和磁力研磨加工效果等幾個方面對該制備方法進(jìn)行探究,并證明了其可行性。論文的主要研究成果如下1基于磁力研磨加工特性,分析傳統(tǒng)制備磁性磨料方法的優(yōu)缺點(diǎn),提出化學(xué)復(fù)合鍍法制備磁性磨料工藝及磁性磨料各組成部分應(yīng)滿足的性能要求。2以鍍速和鍍層顯微硬度為評價標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)化鍍液配方,并對優(yōu)化后鍍層增加熱處理工藝,增強(qiáng)了鍍層與基體間結(jié)合力及鍍層對磨粒相的把持力。3提出化學(xué)復(fù)合滾鍍具體實(shí)施方案,為解決化學(xué)復(fù)合滾鍍法批量制備磁性磨料問題,研制了復(fù)合滾鍍設(shè)備并對相關(guān)工藝參數(shù)滾筒轉(zhuǎn)速、磁力攪拌轉(zhuǎn)速、磨粒投入濃度等進(jìn)行優(yōu)化,優(yōu)化后得到的磁性磨料表面磨粒相鍍覆均勻且濃度適宜。4搭建了磁力研磨試驗(yàn)臺,并通過磁力研磨工藝試驗(yàn),研究了研磨時間、加工間隙、相對轉(zhuǎn)速等主要因素對加工表面質(zhì)量和材料去除效率的影響規(guī)律,給出了合理的工藝參數(shù)范圍。
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    • 簡介:NIP鍍層具有硬度高、耐磨、耐蝕及可焊性好等優(yōu)異性能,在石油化工、微電子、航空航天、汽車等領(lǐng)域有著十分廣泛的應(yīng)用。用作IGBT基板的高體積分?jǐn)?shù)SICPAL復(fù)合材料,表面被大量的SIC顆粒所占據(jù),使復(fù)合材料的可焊性差,通常需要表面鍍覆一層金來改善其焊接性;當(dāng)增強(qiáng)體SIC與AL基體界面結(jié)合差,或存在大量氣孔等缺陷時,復(fù)合材料的耐蝕性也較差。為了節(jié)約成本,使復(fù)合材料同時獲得良好的焊接性和耐蝕性,對體積分?jǐn)?shù)60%的SICPAL復(fù)合材料表面鍍覆NIP的工藝進(jìn)行了研究。采用正交試驗(yàn)對SICPAL材料表面直接電鍍NIP合金的工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,得到了優(yōu)配方NISO46H2O135GL、NICL26H2O30GL、NAH2PO2H2O8GL、H3BO320GL、PH值25、電流密度3ADM2、溫度75℃;制備的鍍層P含量為938WT,硬度為6253HV,呈非晶態(tài)晶態(tài)的混合結(jié)構(gòu)。觀察發(fā)現(xiàn),NIP電鍍層在SICPAL表面AL相上的沉積十分迅速,SIC相上生長十分緩慢,導(dǎo)致鍍層在基底存在SIC的部位出現(xiàn)凹陷,使得鍍層微觀表面凹凸不平。在此基礎(chǔ)上,采用單因素實(shí)驗(yàn),研究了NICL2、NAH2PO2的濃度和電流密度、PH值、溫度對鍍速、鍍層P含量及表面質(zhì)量的影響規(guī)律。為了改善電鍍層的微觀形貌,對SICPAL表面活化和化學(xué)預(yù)鍍的前處理工藝進(jìn)行了研究,確定了活化工藝和化學(xué)預(yù)鍍工藝配方。結(jié)果表明,通過活化加化學(xué)預(yù)鍍的前處理工藝,可獲得表面均勻平整的NIP電鍍層,且顯著提高了電鍍層的結(jié)合強(qiáng)度。NIP鍍層的結(jié)構(gòu)及性能主要受P含量的影響。隨P含量增加,鍍層表面變得平整、光亮,逐漸由晶態(tài)向非晶態(tài)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變,耐蝕性提高,焊接性下降,硬度在114WT時達(dá)到最大值7233HV。P含量為938WT的鍍層,熱處理溫度達(dá)到350℃后,鍍層中開始析出NI3P相,開始由非晶態(tài)向晶態(tài)轉(zhuǎn)變;500℃時,鍍層完全轉(zhuǎn)變?yōu)榫B(tài)結(jié)構(gòu),由純NI和穩(wěn)定相NI3P組成;在熱處理過程中,無NI12P5和NI5P2等亞穩(wěn)相的析出。經(jīng)400℃熱處理后,鍍層硬度達(dá)到最大值,鍍層耐蝕性和焊接性均下降。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在SICPAL復(fù)合材料表面鍍覆P含量938WT的NIP鍍層,可有效改善其焊接性和耐蝕性,同時使其強(qiáng)度有所提高,并且熱導(dǎo)率無明顯削弱作用,因此,能夠滿足用作IGBT基板時的使用要求。
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      上傳時間:2024-03-08
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    • 簡介:鋁合金在航空航天、電子元件及汽車配件中應(yīng)用比較廣泛。然而鋁合金耐蝕性差一直以來是阻擾鋁合金大規(guī)模應(yīng)用的技術(shù)瓶頸。通過化學(xué)鍍鎳是目前鋁合金提高耐蝕性的主要手段。鋁合金屬于難鍍基材,化學(xué)鍍鎳前要經(jīng)過特殊的前處理。傳統(tǒng)二次浸鋅后化學(xué)鍍鎳工藝的缺點(diǎn)是工藝過程冗雜,浸鋅液中鋅離子會在施鍍過程中進(jìn)入化學(xué)鍍鎳液,毒化鍍液,縮短鍍液的使用周期,進(jìn)而影響鍍鎳層的性能。研究用一次浸鎳預(yù)鍍鎳前處理新工藝代替二次浸鋅預(yù)鍍鎳前處理工藝具有很大的意義。本文主要研究內(nèi)容及結(jié)論如下(1)以油污殘余量為評價指標(biāo),研究除油工藝。得到除油工藝碳酸鈉的濃度為25GL、磷酸鈉的濃度為25GL、四聚丙烯基苯磺酸鈉的濃度為2GL,除油的溫度為50℃、除油的時間為5MIN;(2)以產(chǎn)生氫氣時間及鍍件表觀形貌為評價指標(biāo),研究堿蝕工藝。得到堿蝕工藝氫氧化鈉50GL、十二烷基苯磺酸鈉2GL(表面活性劑),堿蝕溫度50℃、堿蝕時間10S;(3)以鍍層沉積速率為評價指標(biāo),研究出光工藝。得到出光工藝50%的HNO3、余量50的水,出光時間30S、出光溫度常溫;(4)以鍍層沉積速率為評價指標(biāo),研究浸鎳工藝。得到浸鎳工藝硫酸鎳300GL、硼酸30GL、氫氟酸25MGL,浸鎳溫度常溫、浸鎳時間40S;(5)以鍍層沉積速率為評價指標(biāo),研究預(yù)鍍鎳工藝。得到預(yù)鍍鎳工藝硫酸鎳的濃度為25GL、次磷酸鈉的濃度為25GL、焦磷酸鈉的濃度為50GL、硫酸鈰的濃度為6MGL、碘化鉀的濃度為20MGL,預(yù)鍍的時間為5MIN、預(yù)鍍的溫度為常溫;(6)以鍍層表觀形貌、鍍層結(jié)合力、鍍層耐蝕性、鍍層沉積速率、鍍層磷含量及鍍層光澤度為評價指標(biāo),對比傳統(tǒng)二次浸鋅前處理工藝后化學(xué)鍍鎳鍍層相關(guān)性能,確定鋁合金化學(xué)鍍鎳一次浸鎳前處理新工藝是可行的。
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