頸復(fù)康片質(zhì)量控制方法研究.pdf

1、目的：建立頸復(fù)康片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中薄層色譜鑒別方法、HPLC含量測(cè)定方法以及頸復(fù)康片HPLC指紋圖譜，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)頸復(fù)康片產(chǎn)品質(zhì)量的整體控制。
　　方法：
　　1、以處方中藥材的主要成分、對(duì)照藥材作為參照，運(yùn)用薄層色譜技術(shù)，對(duì)制劑中各藥材進(jìn)行定性。對(duì)色譜條件進(jìn)行優(yōu)化，選取試驗(yàn)條件穩(wěn)定、可控、可行的鑒別方法列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
　　2、通過(guò)HPLC方法，建立頸復(fù)康片制劑中葛根素、芍藥苷定量檢測(cè)方法。葛根素優(yōu)選色譜的最佳條件為： Kro

2、masil C18（4.6×250㎜，5μm）填充色譜柱，柱溫35℃，乙腈-水-冰醋酸（11:89:1）為流動(dòng)相,流速1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm，進(jìn)樣體積：10μl；芍藥苷優(yōu)選的色譜條件為：Kromasil C18（4.6×250mm，5μm）填充色譜柱，柱溫35℃，乙腈-水（14:86）為流動(dòng)相，流速1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，進(jìn)樣體積：10μl。
　　3、采用HPLC技術(shù)對(duì)頸復(fù)康片制劑中的藥物成分進(jìn)

3、行研究，并確立該制劑的指紋圖譜。選擇的最優(yōu)色譜條件為:Kromasil C18(4.6×250mm,5.0μm)填充色譜柱,柱溫25℃,流動(dòng)相選甲醇(M)-水(H),梯度洗脫,流度為1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)選擇270nm，進(jìn)樣體積：20μl；按照頸復(fù)康片生產(chǎn)工藝制備12批次樣品，采用優(yōu)選出的最佳色譜條件進(jìn)行試驗(yàn)，選用《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)》(2004A)軟件對(duì)色譜參數(shù)進(jìn)行設(shè)定，建立頸復(fù)康片制劑標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)照指紋圖譜。
　

4、　結(jié)果：
　　1、確立了羌活、葛根、秦艽、丹參、白芍、黃芪、黨參和黃柏8味藥材的薄層色譜鑒別方法，通過(guò)方法學(xué)的考察，定性鑒別方法專屬性強(qiáng),供試樣品的斑點(diǎn)清晰可見(jiàn),各斑點(diǎn)之間分離度好,陰性樣品無(wú)干擾。
　　2、運(yùn)用HPLC技術(shù)建立了頸復(fù)康片制劑中葛根素、芍藥苷的定量檢測(cè)方法。葛根素、芍藥苷呈線性的濃度范圍分別為1.202～24.04μg/ml、7.63～152.6μg/ml，平均加樣回收率為分別為；99.5％、RSD值0.86

5、%（n=9）和97.3%、RSD值0.93%（n=9）。
　　3、建立了頸復(fù)康片制劑HPLC指紋圖譜，在共有模式下選擇并標(biāo)定共有峰22個(gè)，鑒定出了3-羥基葛根素、染料木苷、芍藥苷、葛根素、3-甲氧基葛根素、大豆苷、王不留行黃酮苷、龍膽苦苷8個(gè)色譜峰，分析了12批次頸復(fù)康片樣品，生成了相對(duì)應(yīng)的指紋圖譜，通過(guò)《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)》(2004A)軟件對(duì)色譜參數(shù)進(jìn)行設(shè)定，生成了對(duì)照指紋圖譜，以相似度為評(píng)價(jià)指標(biāo)，結(jié)果12批次樣品