三氯蔗糖合成工藝的研究.pdf

1、本文就高甜度甜味劑三氯蔗糖的合成方法及工藝主要進行了以下研究工作:
　　實驗以蔗糖為起始原料,分別以苯甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、原乙酸三甲酯為酯化劑,在不同催化劑催化下合成蔗糖-6-單酯,通過實驗確定蔗糖-6-單酯的最佳合成方法為:以蔗糖為原料,苯甲酸甲酯為酯化試劑,使用碳酸銫為催化劑合成蔗糖-6-苯甲酸酯。探討了催化劑的用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和物料配比對反應(yīng)的影響。最優(yōu)的反應(yīng)條件:催化劑的質(zhì)量分數(shù)為2％(以對蔗糖的質(zhì)量計

2、,下同),n(蔗糖):n(苯甲酸甲酯)=1:4,反應(yīng)溫度為45℃,反應(yīng)真空度為0.05MPa,反應(yīng)時間為5h。該條件下,蔗糖-6-苯甲酸酯的收率可達81.0%。
　　蔗糖-6-單酯的選擇性氯化也是合成三氯蔗糖的關(guān)鍵步驟,本實驗中,用二氯亞砜(SOCl2)與N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作用預先生成Vilsmeier試劑,再將蔗糖-6-苯甲酸酯/DMF溶液向其中滴加進行氯化反應(yīng)。在氯化反應(yīng)中,通過對影響反應(yīng)的各因素進行優(yōu)化,確定了氯

3、化反應(yīng)的最佳工藝條件為反應(yīng)溫度110℃,SOCl2與蔗糖-6-苯甲酸酯的摩爾比8:1,DMF(mL)與蔗糖-6-苯甲酸酯(g)之比10:1,反應(yīng)時間2h。用乙酸乙酯作萃取劑,該條件下,三氯蔗糖-6-苯甲酸酯的收率可達60.2%。
　　三氯蔗糖-6-苯甲酸酯在甲醇鈉/甲醇溶液中,調(diào)節(jié)pH為9,反應(yīng)溫度10℃時,92.3%的三氯蔗糖-6-苯甲酸酯可轉(zhuǎn)化為三氯蔗糖。三氯蔗糖的粗產(chǎn)品在水中重結(jié)晶兩次即得到純凈的三氯蔗糖。經(jīng)過三步反應(yīng),三氯