巰基化合物的合成研究.pdf

1、由于社會(huì)發(fā)展的需要,人們的環(huán)保意識(shí)越來(lái)越強(qiáng),研究開(kāi)發(fā)短工藝路線,低污染和副產(chǎn)物少的工藝路線成為社會(huì)發(fā)展的迫切需要.論文對(duì)目前市場(chǎng)需求大,工藝路線長(zhǎng),副產(chǎn)物多的幾種巰基化合物的合成路線進(jìn)行了重點(diǎn)研究,優(yōu)化了工藝條件,提出了原料易得,工藝簡(jiǎn)單,產(chǎn)品含量高,后處理方便的工藝路線,利用碘量法和氣相色譜對(duì)產(chǎn)品及純度進(jìn)行了分析確定.論文研究了丙烯腈在進(jìn)行加成反應(yīng)時(shí)硫氫化鈉用量、反應(yīng)溫度、丙烯腈的滴加時(shí)間、硫粉用量和水解時(shí)間幾種因素對(duì)產(chǎn)品β-巰基丙酸

2、收率的影響,并對(duì)丙烯腈的加成反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了初步的驗(yàn)證,確定了β-巰基丙酸的優(yōu)化工藝條件:NaSH:AN=1.4:1.0(mol/mol),滴加丙烯腈體系溫度為45-50℃,丙烯腈的滴加時(shí)間為1.5-2h,硫粉用量為2.7g,滴加完丙烯腈后體系在45-50℃下在反應(yīng)2h,然后用254mL濃鹽酸酸化,加水81g于110~112℃回流3h,降溫至80~90℃,加44g鋅粉,用鹽酸調(diào)PH1~2,得到β-巰基丙酸水溶液,收率可達(dá)到87﹪.在氯乙酸

3、甲酯的取代反應(yīng)中,論文選用硫代硫酸鈉作為巰基化試劑,考察了硫代硫酸鈉用量、反應(yīng)溫度、氯乙酸甲酯的滴加時(shí)間和水解時(shí)間對(duì)產(chǎn)品巰基乙酸甲酯收率的影響.對(duì)氯乙酸甲酯的取代反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了驗(yàn)證,確定了巰基乙酸甲酯的優(yōu)化工藝條件:氯乙酸甲酯:硫代硫酸鈉=1.0:1.3(mol/mol),滴加氯乙酸甲酯的時(shí)間為2.5-3h,成鹽滴加溫度為70-78℃,成鹽反應(yīng)溫度為74-78℃,滴加完酯以后的回流時(shí)間為2h,水解溫度為85-90℃,還原溫度為20-30