兩頭尖巴布劑制備及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.pdf

1、進行兩頭尖巴布劑藥學(xué)方面的研究，為開發(fā)一種治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎的中藥新藥奠定基礎(chǔ)。本課題主要分為以下幾個部分：
　　 1.提取工藝研究以干膏率及竹節(jié)香附素A的含量為考察指標(biāo)，對兩頭尖水提取工藝、不同濃度的乙醇回流提取工藝(L9(34)正交試驗優(yōu)選)、乙醇滲漉提取工藝(L9(34)正交試驗優(yōu)選)進行比較，確定最佳提取工藝路線。
　　 2.純化工藝研究以竹節(jié)香附素A的得率及在產(chǎn)品中的含量為考察指標(biāo)，用HPLC法測定竹節(jié)香附素A的

2、含量，對5種大孔吸附樹脂純化兩頭尖提取物的工藝參數(shù)進行考察，比較大孔吸附樹脂純化方法與純化效果，確定最合理的純化工藝。
　　 3.成型工藝研究在預(yù)試驗摸索的基礎(chǔ)上，以巴布劑樣品的黏性、涂展性、外觀、剝離性等為考察指標(biāo)，通過L18(37)正交試驗優(yōu)選巴布劑的成型工藝。
　　 4.制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及初步穩(wěn)定性研究采用薄層色譜法對兩頭尖巴布劑中竹節(jié)香附素A進行鑒別。采用HPLC法測定兩頭尖巴布劑中竹節(jié)香附素A的含量，對制劑的含膏量

3、、黏著力、賦型性、重量差異進行檢查。以制劑的性狀、鑒別、含膏量、黏著力、竹節(jié)香附素A的含量為考察項目，進行制劑的初步穩(wěn)定性研究。
　　 5.釋放度及透皮率研究以HPLC法測定巴布劑中竹節(jié)香附素A的釋放度和透皮率。
　　 結(jié)果：
　　 1.優(yōu)選的兩頭尖提取物的提取和純化工藝為：兩頭尖藥材粗粉，以10倍量80％的乙醇為溶劑，連續(xù)提取三次，每次1.5h，合并兩次提取液，濃縮至4.83μg/ml，以2倍柱體積/h的上樣流

4、速對H103樹脂柱進行上樣，樹脂床徑高比φ：L為1:8，用70％的乙醇以2倍柱體積/h的流速洗脫，用7倍于樹脂重量的乙醇即可將皂苷基本上解析下來，洗脫液中竹節(jié)香附素A含量可達81.21％，回收率82.65％。
　　 2.優(yōu)選的兩頭尖巴布劑的成型工藝為：PANA：PVPK-30：甘油：聚乙烯醇：明膠：微粉硅膠：氮酮：干膏粉=3:2:4:1:1:0.2:1:4。
　　 3.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究結(jié)果：制劑中竹節(jié)香附素A的薄層色譜鑒別方

5、法簡便，圖譜清晰。含量測定：竹節(jié)香附素A的線性范圍分別為2.3μg～11.5μg；精密度試驗：竹節(jié)香附素A的RSD為1.86％；回收率試驗：竹節(jié)香附素A的平均加樣回收率為99.68％，RSD值為1.77％；重現(xiàn)性試驗：竹節(jié)香附素A平均含量0.65％，RSD為1.84％。以巴布劑中竹節(jié)香附素A含量作為質(zhì)量控制指標(biāo)，暫定每貼兩頭尖巴布劑中竹節(jié)香附素A含量不少于8mg。本品的含膏量、黏著力、重量差異、賦型性等項目檢查符合規(guī)定。