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1、食品級(jí)色母粒是指用于食品接觸塑料著色的顏色添加劑,是食品接觸塑料生產(chǎn)過(guò)程中不可或缺的原材料。食品級(jí)色母粒在加工或使用過(guò)程中會(huì)釋放出多種初級(jí)芳香胺(PAAs),而初級(jí)芳香胺是一種毒性較強(qiáng)的致癌物質(zhì),會(huì)隨著食品接觸塑料的生產(chǎn)而發(fā)生轉(zhuǎn)移,進(jìn)而遷移到食品之中危害人體健康。國(guó)內(nèi)外還沒有關(guān)于食品級(jí)色母粒中初級(jí)芳香胺檢測(cè)的方法和標(biāo)準(zhǔn),因此有必要對(duì)食品級(jí)色母粒中初級(jí)芳香胺的檢測(cè)方法進(jìn)行研究。本文研究了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(UHPLC-MS/MS),
2、建立了食品級(jí)色母粒中初級(jí)芳香胺檢測(cè)方法及確證技術(shù),同時(shí)將建立的檢測(cè)方法應(yīng)用于具色塑料餐具中初級(jí)芳香胺殘留量和遷移量檢測(cè)。建立的方法可以為國(guó)家制定可行的技術(shù)要求、保障國(guó)內(nèi)企業(yè)利益提供技術(shù)支持和理論依據(jù)。
?。?)33種初級(jí)芳香胺UHPLC-MS/MS檢測(cè)方法條件的選擇研究。超高效液相色譜條件:色譜柱:BEH Phenyl柱(1.7μm,2.1×100 mm);柱溫:40℃;流速:0.20 mL/min;樣品溫度:20℃;進(jìn)樣體積:
3、10μL。流動(dòng)相 A為含0.07%(體積分?jǐn)?shù))甲酸的甲醇溶液,流動(dòng)相B為水。流動(dòng)相梯度洗脫程序:0~5 min,10%A;5~7.5 min,10%~55%A;7.5~12.5 min,55%~85%A;12.5~13 min,85%~10%A;13~16.5 min,10%A。質(zhì)譜條件:離子源:電噴霧電離(ESI+);毛細(xì)管電壓:3.00 kV;射頻透鏡1(RF lens1)和射頻透鏡2(RF lens2)的電壓分別為15.0 V和1
4、3.0 V;離子源溫度:120℃;脫溶劑溫度:350℃;脫溶劑氣流量:600 L/h。采用多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模式(MRM)。
?。?)食品級(jí)色母粒中初級(jí)芳香胺含量檢測(cè)的樣品制備及前處理方法研究。色母粒用二氯甲烷溶解或溶脹,超聲提取后將提取液凈化、濃縮,過(guò)濾后上機(jī)檢測(cè)。方法考察了提取時(shí)間、提取溶劑、濃縮方式等對(duì)回收率的影響。33種PAAs的方法檢出限為6~10μg/kg,定量限為20~30μg/kg,不同基質(zhì)樣品在3個(gè)添加水平的平均回
5、收率為61.3~119.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.4~14.8%。本方法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高,能滿足相關(guān)測(cè)定要求。
(3)食品接觸塑料中初級(jí)芳香胺含量檢測(cè)的樣品制備及前處理方法研究。具色塑料餐具按照與食品級(jí)色母粒相似的前處理方法處理后上機(jī)檢測(cè)。方法考察了提取時(shí)間、提取溶劑、濃縮方式等對(duì)回收率的影響。33種PAAs的方法檢出限為6~10μg/kg,定量限為20~30μg/kg,不同基質(zhì)樣品在3個(gè)添加水平的平均回
6、收率為64.3~119.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.5~14.9%。本方法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高,能滿足相關(guān)測(cè)定要求。
?。?)食品接觸塑料中初級(jí)芳香胺遷移量檢測(cè)的樣品制備及前處理方法研究。以純水(模擬物A)、10%乙醇水溶液(模擬物B)、3%乙酸水溶液(模擬物C)、95%乙醇水溶液(模擬物D)分別模擬不同類型的食品,在40℃下浸泡240 h,模擬具色塑料餐具中33種初級(jí)芳香胺的遷移,模擬物 A、C直接取浸泡液過(guò)膜
7、后供儀器檢測(cè);模擬物B用氨水調(diào)節(jié)pH值至7,過(guò)濾膜后供儀器檢測(cè);模擬物D40℃氮?dú)獯蹈芍两桑ㄈ莺筮^(guò)膜,供儀器檢測(cè)。在此方法下,不同模擬物條件下的PAAs的方法檢出限在0.03~0.5μg/kg之間,定量限在0.1~1.5μg/kg之間,不同基質(zhì)樣品在3個(gè)添加水平的平均回收率為64.8~118.8%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在2.5~14.8%之間。該方法靈敏度高、準(zhǔn)確性好,測(cè)定低限滿足相關(guān)法規(guī)的限量要求(<0.01 mg/kg)。
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