加氫催化預(yù)硫化劑的研究與開(kāi)發(fā).pdf

1、采用鹵代烷烴、硫化鈉和單質(zhì)硫?yàn)樵希谙噢D(zhuǎn)移催化劑的作用下分兩步合成出了預(yù)硫化劑。考察了第一步反應(yīng)溫度、第二步反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量和單質(zhì)硫用量對(duì)合成預(yù)硫化劑硫含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的影響，通過(guò)正交試驗(yàn)確定出最佳合成工藝條件;測(cè)試分析了所合成預(yù)硫化劑的粘度、硫含量和分解溫度等物化性質(zhì);并運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)所合成硫化劑進(jìn)行了定性分析，探索出預(yù)硫化劑可能的合成反應(yīng)機(jī)理;利用30 mL固定床高壓加氫微型連續(xù)實(shí)驗(yàn)裝置，進(jìn)行了加氫催化劑的器內(nèi)濕法

2、預(yù)硫化實(shí)驗(yàn)，考察了整個(gè)硫化過(guò)程中硫化劑用量、升溫速率和氫油比對(duì)預(yù)硫化后催化劑活性的影響情況，確定最佳預(yù)硫化工藝條件;比較了該硫化劑與常用硫化劑的應(yīng)用情況，同時(shí)對(duì)硫化后的加氫催化劑進(jìn)行了XRD、SEM、BET等表征。
　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:以溴乙烷、硫單質(zhì)和硫化鈉為原料在相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下合成的有機(jī)多硫化物閃點(diǎn)高、硫含量高、分解溫度范圍較寬，與傳統(tǒng)合成方法相比，該方法合成條件溫和、反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率高。最佳合成工藝條件為硫與硫化鈉摩爾比為4

3、.5∶1，第一步反應(yīng)時(shí)間30 min，第一步反應(yīng)溫度為50℃，第二步反應(yīng)時(shí)間為1.25 h，第二步反應(yīng)溫度為常溫，相轉(zhuǎn)移催化劑用量為硫化鈉的0.03倍（摩爾比），溴乙烷的用量為硫化鈉的2倍（摩爾比）。通過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用儀分析得到了混合硫化劑的成分及各組分含量，并推斷出了可能的合成反應(yīng)機(jī)理。對(duì)加氫催化劑進(jìn)行了預(yù)硫化，確定的最佳硫化工藝條件為硫化壓力2.0 MPa，LHSV(液時(shí)空速)為1.0 h-1，V(H2)/V(oil)約100，硫化油硫含