苯噻草胺合成方法的研究.pdf

1、目前國內(nèi)用于移栽稻田的除草劑有丁撲粉劑等少數(shù)老品種，主要成分丁草胺對水田的分蘗有抑制作用，雜草對其產(chǎn)生了明顯的抗藥性。開發(fā)優(yōu)異的用于移栽稻田除草劑已成當務(wù)之急，有著很大的市場潛力。苯噻草胺是近期開發(fā)的新型化學除草劑，主要防除水稻移栽田禾本科雜草，可以取代丁草胺，藥效試驗和毒性試驗表明，苯噻草胺除草效果顯著，增產(chǎn)明顯，屬低毒物質(zhì)。本文主要工作就是合成了藥效好成本低的苯噻草胺并對其進行了測試。 在文獻總結(jié)和探索試驗的基礎(chǔ)上，考慮

2、到原料來源，各步反應的收率、純度、工藝過程可行性及對環(huán)境污染等因素，經(jīng)過分析、比較，本文選定了較合理的合成路線。該合成路線以氯乙酰氯、N-甲基苯胺和苯并噻嘩為主要原料，經(jīng)過氯乙?；磻?，酯化反應、酯交換反應、縮合反應合成苯噻草胺。對中間體α-氯-N-甲基乙酰苯胺，α-乙酰氧基-N-甲基乙酰苯胺，α-羥基-N-甲基乙酰苯胺，α-氯苯并噻唑和最終產(chǎn)物苯噻草胺的合成都捕捉到了最優(yōu)的反應條件，最后的苯噻草胺總收率為73—75％(以N-甲基苯胺計

3、)，原藥含量90-93[％]。所用原料易得，所有反應均在常壓下進行，最高反應溫度不超過120℃，中間過程易控制，三廢排放量小，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。合成的中間體和苯噻草胺經(jīng)紅外光譜、液相色譜、氣相色譜等測試，結(jié)果與標準品一致。采用該路線每噸原藥(折純)成本為33584元，50％可濕性粉劑成本為22460元，如建立年產(chǎn)500噸生產(chǎn)裝置，可生產(chǎn)50％可濕性粉劑1000噸，如售價按28000元計，年產(chǎn)值2800元，年利稅450元，經(jīng)濟效益顯著。